固態電池故障的形態學觀察前為何需要真空乾燥箱？

真空乾燥箱是固態電池故障分析中的關鍵穩定工具。它主要用於快速徹底地蒸發清潔殘留電解質時使用的溶劑，同時創造一個惰性環境，防止活性鋰沉積物與空氣中的雜質發生反應。

核心要點 準確的故障分析取決於觀察樣品處於「故障時」的狀態，而不是準備過程中改變的狀態。真空乾燥可在不引發氧化的情況下消除清潔溶劑，確保您在顯微鏡下觀察到的形態特徵是真實的故障機制，而不是清潔過程的偽影。

樣品保存的科學

要理解真空乾燥的必要性，必須了解故障電池組件的化學揮發性。目標是在不改變表面的情況下製備表面。

在對故障電池進行成像之前，通常會對內部組件進行化學清潔，以洗去殘留的電解質。這會在表面留下清潔溶劑的塗層。

真空乾燥箱可降低這些溶劑的沸點。這使得在較低溫度下能夠快速蒸發，確保樣品物理乾燥，同時避免其受到可能降解精密固態界面的熱應力。

故障的固態電池通常含有「活性」鋰（例如枝晶）的沉積物。這種材料具有高度反應性。

如果在標準烘箱中乾燥，鋰會與空氣中的微量水分或氧氣反應。在真空環境中乾燥可去除這些大氣反應物，有效地將鋰沉積物「凍結」在其原始的化學和物理狀態。

此過程的主要目標是實現高分辨率成像，通常通過掃描電子顯微鏡 (SEM)。

形態學觀察是關於形狀和紋理的。如果在乾燥過程中活性鋰與空氣反應，它會形成反應產物（如氧化物或氫氧化物），這些產物會積聚在表面。

這些反應層會遮蓋鋰沉積物的原始幾何形狀。真空乾燥可防止這種堆積，確保您看到的形貌代表實際的電池故障。

SEM 在高真空下運行。如果樣品含有殘留溶劑或水分，這些揮發物會在顯微鏡內部逸出。

這種逸出會降低圖像質量並污染顯微鏡的敏感探測器。真空乾燥可預處理樣品，確保其與 SEM 的真空室兼容。

雖然真空乾燥至關重要，但必須在了解環境未嚴格控制時涉及的化學風險的情況下進行。

即使在乾燥過程中，微量水分也是一個重大威脅。如電池製造總體中所述，水分會與殘留的電解質組件反應生成氟化氫 (HF)。

HF 具有高度腐蝕性。如果乾燥過程不足以去除所有水分，這種酸會蝕刻電極表面或固態電解質，產生模仿腐蝕故障的人工點蝕。

真空乾燥允許較低的溫度，但熱控制仍然至關重要。雖然標準脫水可能在 80°C 或 120°C 下進行原材料處理，但故障樣品可能需要特定的熱處理程序。

過高的熱量，即使在真空下，也可能退火或改變某些固態電解質或聚合物組件的微觀結構，導致對材料相的誤判。

乾燥的協議決定了數據的可靠性。根據具體的分析目標定制您的方法。

最終，真空乾燥箱充當保存室，確保您診斷的故障是實際發生的故障。