蛍光X線分析用の地質サンプルの準備には、正確で信頼性の高い結果を得るための重要なステップがいくつかあります。一般的には、サンプルを微粉末に粉砕し、結合剤と混合し、ペレットに成形するか、溶融ビーズとして準備します。これらの工程は、正確な蛍光X線測定に不可欠な、一貫した表面を持つ均質な試料を作成するのに役立ちます。試料調製法の選択は、試料の組成と分析の具体的な要件によって異なります。
キーポイントの説明
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試料の微粉砕:
- 地質試料には、ペレット化が困難な硬くて脆い鉱物が含まれていることがよくあります。試料を非常に細かい粉末に粉砕することで、均一性を確保し、粒子径を小さくすることができます。
- 粉砕工程は、試料の硬さと希望する細かさに応じて、機械式粉砕機または乳鉢と乳棒を使用して行うことができます。
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結合剤との混合:
- セルロースやホウ酸のような結合剤は、しばしば粉末試料に添加される。これらの結合剤は、ダイ内での粒子の流れを改善し、付着力を高めるため、安定したペレットを形成しやすくなります。
- 結合剤の選択は、試料の特性や蛍光X線分析の具体的な要件によって異なります。例えば、有機物を多く含む試料にはセルロースを、無機物にはホウ酸を使用するのが一般的です。
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ペレットの形成:
- 結合剤と混合された粉末試料は、油圧プレスを用いてペレット状に押し固められます。ペレット形成時にかかる圧力により、XRF分析に適した緻密で均質な表面が得られます。
- ペレットの密度や組成のばらつきは測定誤差の原因となるため、ペレット形成は一貫した結果を得るために非常に重要です。
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代替調製法：溶融ビーズ:
- 地質学的試料、特に鉱物学的に複雑な試料の場合、溶融ビーズ法による試料調製が望ましい場合があります。これは、試料をフラックス（ホウ酸リチウムなど）で溶かし、均質なガラスディスクを作成するものです。
- 溶融ビーズは鉱物の影響を排除し、より均一な試料マトリックスを提供するため、蛍光X線測定の精度が向上します。
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表面仕上げ:
- 岩石や鉱物などの固体試料は、分析前に研磨法による表面仕上げが必要な場合があります。これにより、XRFスペクトロメーターの検査に理想的な滑らかで平坦な表面が確保されます。
- 表面仕上げは、分析に影響を及ぼす可能性のある表面の凹凸を最小限に抑えるため、粉末化できない試料には特に重要です。
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品質管理:
- 調製プロセスを通じて、試料の均一性と一貫性を確保するため、品質管理対策を実施する必要があります。これには、粒度分布、ペレット密度、溶 融ビーズの品質のチェックが含まれる。
- また、トレーサビリティと結果の再現性を確保するためには、前処理手順を適切に文書化することが不可欠です。
これらのステップに従うことで、地質試料を蛍光X線分析用に効果的に調製し、正確で信頼性の高い測定を確実に行うことができます。最良の結果を得るためには、試料の特性や分析目標に合った調製方法を選択する必要があります。
要約表
| ステップ | 説明 | 重要性 |
|---|---|---|
| 試料の粉砕 | 試料を均一な微粉末にします。 | 正確な分析のために粒度を一定にします。 |
| 結合剤との混合 | セルロースやホウ酸を添加し、ペレットの安定性を向上させる。 | ペレット形成時の粘着性と流動性を向上させます。 |
| ペレット成形 | 油圧プレスを使用して、粉末を高密度のペレットに成形します。 | 信頼性の高い蛍光X線測定のために均一な表面を作ります。 |
| 溶融ビーズ前処理 | 複雑な試料の場合、フラックス（ホウ酸リチウムなど）で試料を溶かします。 | 鉱物の影響を排除し、精度を向上させます。 |
| 表面仕上げ | 固体試料を滑らかで平坦な表面に研磨する。 | 分析に影響を与える凹凸を最小限に抑えます。 |
| 品質管理 | 粒子径、ペレット密度、文書化をチェックする。 | 結果の再現性とトレーサビリティを保証します。 |
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