蛍光X線（XRF）分析用の固体サンプルの準備には、正確で再現性の高い結果を得るためにいくつかの重要なステップがあります。一般的には、試料を微粉末に粉砕し、必要に応じて結合剤と混合し、ペレット状に圧縮するか、直接分析用に表面を滑らかに整えます。試料調製法の選択は、試料の種類、物理的特性、希望する分析精度によって異なる。例えば、地質試料は、硬くて脆い鉱物を含むため、多くの場合、追加のステップが必要です。不均一性を最小限に抑え、粒子径の影響を低減し、蛍光X線測定のために均一な表面を作成するには、適切な試料前処理が不可欠です。
キーポイントの説明
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試料の粉砕
- 固体試料は、均一性を確保し、蛍光X線測定の妨げとなる粒子径の影響を低減するために、微粉末に粉砕する必要があります。
- 硬い鉱物を含むことが多い地質試料は、粒子径を一定にするために徹底的な粉砕が必要です。
- その目的は、大きな粒子や不規則な粒子に邪魔されることなく、正確な元素分析を可能にする均一な表面を作ることです。
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結合剤との混合
- いくつかのサンプル、特に地質学的なサンプルは、それだけではうまくペレット化しないので、凝集力を高めるために結合剤が必要である。
- 一般的な結合剤には セルロース または ホウ酸 結合剤は、加圧時の粒子流動を促進し、ペレットの付着を改善する。
- 結合剤は、蛍光X線分析への干渉を避けるため、化学的に不活性であることが望ましい。
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ペレットの形成
- 粉砕と混合の後、試料は油圧プレスを用いてペレットに成形される。
- ペレット化のための典型的な荷重は 10～20トン で 40mmダイ を使用し、安定したペレットのために十分な圧縮を確保する。
- ペレットには、XRF 信号の一貫性に影響するような亀裂や凹凸がないこと。
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直接分析のための表面処理
- ペレット化が不要な場合は、固体試料を研磨または機械加工して、滑らかで平坦な表面を作ることができる。
- これは金属や合金など、研磨せずに直接分析できる高密度の材料によく見られる。
- 表面には、結果をゆがめるような汚染物質、酸化、コーティングがないことが必要です。
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地質試料に対する特別な配慮
- 地質試料は硬いため、しばしば長時間粉砕や特殊な粉砕機が必要となります。
- このような試料では、ペレットの完全性を確保するために結合剤の使用がより重要になります。
- 試料中の天然ミネラルのばらつきを考慮するには、適切な均質化が不可欠です。
これらのステップに従うことで、分析者は固体試料を蛍光X線分析用に最適に調製し、信頼性と再現性の高い結果を得ることができます。粉砕時間や結合剤の比率の変動が、特定のサンプルタイプにどのような影響を与えるか検討したことがありますか？このような一見小さな調整が測定精度に大きく影響することがあります。
まとめ表：
| ステップ | 主な行動 | 目的 |
|---|---|---|
| 粉砕 | 特に硬い地質材料の試料を微粉末にします。 | 均質性を確保し、粒子径の干渉を最小限に抑えます。 |
| 結合剤との混合 | セルロースやホウ酸を添加してペレットの凝集力を高める。 | 化学的な干渉を受けることなく、ペレットの安定性を高めます。 |
| ペレットの形成 | 40mmのダイで10～20トンでプレス。 | 均一で亀裂のない表面を形成し、安定した蛍光X線信号を得る。 |
| 表面処理 | 密度の高い材料（金属など）を直接分析できるように研磨または機械加工します。 | 分析結果を歪める可能性のある汚染物質やコーティングを除去します。 |
| 地質学的サンプル | 長時間の粉砕、慎重なバインダーの使用、均質化。 | ミネラルのばらつきを考慮し、ペレットの完全性を保証します。 |
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