赤外分光用の高品質のKBrペレットを調製するには、湿気のコントロール、温度の均一性、材料の適切な取り扱いに注意を払う必要があります。このプロセスには、水分を除去するために成分を加熱すること、乾燥したKBr粉末を最小限に使用すること、ペレット形成時の圧力を一定にすることなどが含まれます。重要なステップには、試料を適切に準備しながらKBr粉末の粉砕を避けること、成分の温度平衡を維持すること、適切な圧力(通常、13mmのダイで10トン)を使用することなどが含まれる。また、乾燥状態を保つために、気密容器またはデシケータでの適切な保管も不可欠である。
キーポイントの説明
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コンポーネントの予熱
- 使用前にアンビルとダイセットを加熱し、ペレットの品質とスペクトルの透明度を妨げる湿気を取り除きます。
- すべてのコンポーネント(アンビル、ダイセット、パウダー)が同じ温度になるようにし、ペレットの不均一な形成や割れを防ぎます。
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乾燥したKBr粉末の使用
- 吸湿するとペレットが濁ったり、スペクトルのアーチファクトが発生することがあるため、必ず完全に乾燥したKBr粉末を使用してください。
- KBrは密閉容器またはデシケータに入れて保管し、使用後は乾燥を保つ。
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粉体の適切な取り扱い
- ペレットの透明性に影響を及ぼす可能性のある余分な物質を避けるため、KBrパウダーはアンビルをコーティングする程度の最小限の量にする。
- KBr粉末を粉砕すると、水分や構造上の欠陥が生じる可能性があるため、粉砕は避ける。代わりに、あらかじめ粉砕した試料をKBrに静かに混ぜる。
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試料の準備
- 試料を(KBrではなく)細かく粉砕し、均一に分散させる。
- 水分の取り込みや粒子の凝集を防ぐため、試料は粉砕せずにKBrと混合する。
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ダイセットの組み立てと圧力印加
- ダイセットの組み立て kbrペレットプレス 特に真空システムを使用する場合は、圧力分布が均一になるよう、正しく操作してください。
- 透明で耐久性のあるペレットを形成するために、一定の圧力(通常、13mmのダイで10トン)をかけます。
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保管とメンテナンス
- 分析前の吸湿を防ぐため、調製したペレットを乾燥した環境で保管する。
- クロスコンタミネーションや残留物の蓄積を避けるため、使用後はダイセットとアンビルを洗浄し、乾燥させる。
これらの手順に従うことで、正確な赤外分光分析に理想的な、透明で均質なKBrペレットを作ることができます。圧力や温度のわずかな変動が、特定のサンプルのスペクトル結果にどのような影響を与えるか考慮しましたか?
総括表
キーステップ | 詳細 |
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コンポーネントの予熱 | アンビルとダイセットを加熱して水分を除去し、温度の均一性を確保する。 |
乾燥KBr粉末の使用 | KBrは吸湿を防ぐため、密閉容器またはデシケータに入れて保管してください。 |
適切な粉末の取り扱い | 構造的完全性を維持するために粉砕は避ける。 |
試料の調製 | 試料を細かく粉砕し、そのままKBrと穏やかに混合する。 |
圧力印加 | 透明なペレットを得るためには、一定の圧力(例えば、13 mmのダイの場合、10トン)を加えてください。 |
保管とメンテナンス | ペレットは乾燥した環境で保管し、使用後は汚染を避けるために金型を洗浄してください。 |
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