赤外分光用のKBrペレットを調製するには、ペレットが透明で分析に適していることを確認するための一連の正確なステップが必要である。この工程には、試料をKBr粉末と混合し、均一になるように粉砕し、高圧下で kbrペレットプレス 分光計でペレットを分析する。赤外スペクトルの干渉を避けるためには、水分のコントロールと適切な取り扱いが重要である。この方法では、加圧下でのKBrの可塑性を利用して、赤外光の透過を可能にするマトリックスを作成し、正確な分子構造分析を可能にします。
キーポイントの説明
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試料の調製
- 比率:試料1～2 mgとKBr粉末100～200 mg（1:100～1:200の割合）を混ぜる。こうすることで、均一な分布が得られ、赤外光の遮断を最小限に抑えることができます。
- 水分コントロール:乾燥したKBr粉末を使用し、赤外スペクトルの妨げとなる吸湿を防ぐため、密閉容器またはデシケータに保管する。
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粉砕と混合
- 均質性:メノウ乳鉢と乳棒を使用して混合物を細かく粉砕し、粒子径を小さくしてKBrマトリックス中の試料の均一な分散を確保する。
- 過粉砕を避ける:過度の粉砕は水分やコンタミを混入させる可能性があるため、混合物を過度に粉砕することなく、きめ細かく安定した粉体を目指す。
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ペレットの形成
- 装置:を使用する。 kbrペレットプレス 混合物を高圧（8～10トン）で圧縮する。プレスには通常、ダイセットとアンビルが含まれ、残留水分を除去するために予熱する必要がある。
- 透明度:均一な圧力をかけ、透明なペレットを形成する。加圧下でのKBrの可塑性は、赤外光透過に理想的な透明マトリックスを形成する。
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取り扱いと保管
- 温度管理:ダイセットとアンビルの温度を均一に保ち、ペレット形成中の水分凝縮を防ぐ。
- 即時使用:ペレットは形成後すぐに分析するか、吸湿を防ぐためにデシケーターに保管する。
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分析
- 配置:ペレットをIRスペクトロメーターのサンプルホルダーに挿入し、正確な光透過のために正しくアライメントされていることを確認する。
- スペクトル取得:透明なKBrペレットは、IRビームを透過させ、大きな散乱や干渉なしにサンプルの分子吸収スペクトルを捉えます。
これらのステップに注意深く従うことで、IR分光分析において信頼性と再現性の高い結果をもたらす高品質のKBrペレットを調製することができます。この方法は、シンプルで試料分析に有効なため、広く使用されています。
要約表
| ステップ | 重要なアクション | 重要性 |
|---|---|---|
| 試料の調製 | 1～2mgの試料と100～200mgのKBr粉末を混合する（1：100～1：200の割合） | 均一な分布とIR光の遮断を最小限に抑えます。 |
| 粉砕と混合 | メノウ乳鉢/乳棒を使用して混合物を微粉砕 | 均質で均一な分散を実現 |
| ペレットの形成 | KBrペレットプレスを用いて混合物を8～10トンの圧力で圧縮する。 | 赤外光を透過する透明なマトリックスを作る |
| 取り扱いと保管 | デシケーターに保管するか、直ちに分析する | 湿気による干渉を防ぐ |
| 分析 | 分光計のサンプルホルダーにペレットをセット | 正確な分子吸収スペクトルを捕捉 |
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