簡単に言えば、KBr錠剤の作成は、少量の固体サンプルを純粋で乾燥した臭化カリウム（KBr）粉末と混合することを含みます。この混合物をダイにセットし、通常は油圧プレスを使用して、非常に高い圧力で圧縮します。これにより、KBrが融合して透明なガラスのようなディスクになり、FTIR分光計で直接分析することができます。
この技術の核となる課題は、機械的なプロセスではなく、材料科学にあります。あなたの目標は、不透明なKBr粉末を、水分を除去し、サンプルが極小の均一に分散した粒子に粉砕されていることを確認することで、完全に透明な窓に変えることです。
原理：KBr錠剤が機能する理由
KBrのユニークな特性
臭化カリウム（KBr）は、赤外線に対して透明なアルカリハライド塩であり、サンプルのスペクトルを妨害する吸収帯を持たないことを意味します。
圧力下での塑性変形
さらに重要なことに、高圧（1平方インチあたり数トン）にさらされると、KBr粉末は塑性変形を起こします。個々の塩の結晶が融合し、空気の隙間がなくなり、固体の透明なマトリックスを形成します。
分析のための窓の作成
このKBrマトリックス内にサンプルを分散させることで、IRビームに対して「見えない」固体媒体にサンプルを効果的に懸濁させます。これにより、分光計の光がサンプル分子のみを通過して相互作用し、クリーンで正確なスペクトルが生成されます。
KBr錠剤調製プロセスの段階的な手順
ステップ1：サンプルとKBrの準備
正しい比率が重要です。KBrに対して重量で1〜2%のサンプルを使用する必要があります。一般的な測定値は、1〜2 mgのサンプルを100〜200 mgのKBrと混合することです。
KBr粉末は分光分析グレードであり、完全に乾燥している必要があります。微量の水分でも、錠剤が曇り、使用できなくなります。
ステップ2：粉砕と均質化
これは、高品質のスペクトルを得るための最も重要なステップです。サンプルとKBrは、通常、瑪瑙の乳鉢と乳棒で、完全に均一で細かい粉末になるまで一緒に粉砕する必要があります。
目標は、サンプルの粒子サイズをIR光の波長よりも小さくすることです。これにより、光散乱（クリスチャンセン効果）が最小限に抑えられ、さもなければ傾斜したベースラインと低品質のデータが発生します。
ステップ3：ダイへの充填
粉末混合物を慎重にペレットダイアセンブリに注ぎます。粉末がダイのアンビル表面に均等に分散されていることを確認し、均一な厚さのペレットサービスを生成します。
ステップ4：圧力の適用
充填されたダイを油圧プレスにセットします。ゆっくりと着実に圧力をかけ、通常は8〜10トン（または約15,000 psi）の範囲で、1〜2分間保持します。この高くて均一な圧力がKBrを融合させます。
ステップ5：錠剤の排出と検査
圧力を慎重に解放し、完成した錠剤をダイから排出します。高品質の錠剤は、薄く、完全に透明または半透明で、機械的に安定しています。
トレードオフと落とし穴を理解する
主な敵：水分
水分は失敗の最も一般的な原因です。水分により錠剤が曇ったり不透明になったりして、IRビームを遮断します。水には強いIR吸収帯もあり、サンプルのスペクトルの重要な領域を覆い隠す可能性があります。
これに対抗するには、常にKBr粉末をデシケーターまたは乾燥オーブンに保管してください。また、使用前にダイセットを軽く加熱して、残存する表面水分を飛ばすこともできます。
粒子サイズの影響
錠剤が半透明でも、スペクトルに傾斜したベースラインと広くて歪んだピークがある場合、サンプル粒子が大きすぎます。より微細で均一な分散を得るためには、混合物の粉砕により多くの時間を費やす必要があります。
圧力のニュアンス
再現性のある結果を得るには、一貫した圧力が重要です。
- 圧力が低すぎる場合：錠剤は不透明で脆く、簡単に崩れます。
- 圧力が高すぎる場合：プレスやダイセットを損傷するリスクがあります。あまり一般的ではありませんが、過度の圧力はサンプルの結晶構造に変化を引き起こすことがあります。
手動プレスと油圧プレス
手動プレスはシンプルで費用対効果が高いですが、一貫した圧力をかけるのが難しく、錠剤の品質がばらつく原因となります。油圧プレスは、高品質で透明な錠剤に必要な高精度で測定可能、かつ再現性のある力を提供するため、標準とされています。
分析のための正しい選択をする
- 最高の定量的データを重視する場合：細心の注意を払ってください。KBrをオーブンで乾燥させ、圧力計付きの油圧プレスを使用し、数分間かけてサンプルを超微粉末に粉砕してください。
- 迅速な定性的スクリーニングを重視する場合：より迅速に作業できますが、曇った錠剤や傾斜したベースラインは、水分や不十分な粉砕の直接的な結果であることを理解してください。
- 湿気に敏感なサンプルを重視する場合：KBr錠剤技術は不適切かもしれません。最小限のサンプル準備で済む全反射（ATR）などの代替方法を検討してください。
これらの基本的な原理を習得することで、明確で正確な分光分析のために高品質のKBr錠剤を確実に製造できます。
要約表：
| ステップ | 主なアクション | 目的 |
|---|---|---|
| 1 | サンプル（1〜2%）を乾燥KBrと混合 | 適切な比率と水分を含まないベースを確保 |
| 2 | 混合物を細かく粉砕 | 透明性を高めるため粒子サイズを最小化 |
| 3 | ダイに均等に充填 | 均一な錠剤の厚さを生成 |
| 4 | 8〜10トンの圧力をかける | KBrを固体、透明なマトリックスに融合させる |
| 5 | 錠剤を排出し、検査 | 分析のための透明度と安定性を確認 |
信頼性の高いKBr錠剤でラボのFTIR分析を強化する準備はできていますか？ KINTEKは、自動ラボプレス、等方圧プレス、加熱式ラボプレスなどのラボプレス機に特化しており、一貫性のある高品質の錠剤調製のために精密な圧力を提供するように設計されています。当社の装置は、水分問題を排除し、均一な圧縮を確保することで、研究室が正確な分光分析結果を達成するのに役立ちます。今すぐお問い合わせください。当社のソリューションがサンプル準備を合理化し、研究効率を向上させる方法についてご相談ください！
ビジュアルガイド
関連製品
- 研究室の油圧出版物 2T KBR FTIR のための実験室の餌出版物
- 自動実験室の油圧出版物の実験室の餌の出版物機械
- 実験室用油圧プレス 実験室用ペレットプレス ボタン電池プレス
- 研究室の油圧出版物の手袋箱のための実験室の餌の出版物機械
- XRF KBR FTIR の実験室の出版物のための実験室の油圧餌の出版物
