臭化カリウム(KBr)ペレットの標準的な比率は、約100部のKBrに対して1部のサンプル(100:1)です。フーリエ変換赤外分光法(FTIR)は非常に高感度な技術であるため、高品質なスペクトルを得るには、実際のサンプルはわずか数ミリグラムで十分です。ペレットの大部分はKBrで構成されており、これはサンプルを所定の位置に保持するための赤外線透過媒体として機能します。
コアの要点:KBrペレットの目的は、材料の高密度固体ではなく、透明な懸濁液を作成することです。100:1の比率により、サンプルが十分に希釈され、赤外線が検出器を通過できるようになり、全吸収による信号の「底打ち」を防ぎます。
比率の科学的根拠
感度の役割
FTIR装置は、光と物質の微細な相互作用を検出するように設計されています。サンプルの濃度が高すぎると、材料が赤外線エネルギーを過剰に吸収してしまいます。
KBrが優位な理由
臭化カリウムは、赤外線に対して光学的に透明であるため使用されます。サンプルをKBrと1:100の比率で混合することにより、純粋なサンプルが引き起こすバックグラウンドノイズやブロッキングなしに、装置がサンプルのスペクトル「フィンガープリント」を捉えることができます。
実用的な応用:比率から重量への変換
標準ペレットの目標重量
標準的な直径13 mm(1/2インチ)のペレットダイの場合、量を推測してはいけません。
- サンプル:サンプル粉末を1〜2 mg程度計量します。
- KBr:KBr粉末を200〜250 mg程度計量します。
粉砕プロセス
少量のサンプルを乳鉢と乳棒でKBrと混合します。目標は、サンプル粒子がKBrマトリックス全体に均一に分散された均一な混合物です。
視覚的な品質チェック
(8,000〜10,000 psiでプレスされた)正常にプレスされたペレットは、厚さが約2 mmであるべきです。最も重要なのは、透明または半透明に見えることです。ペレットが不透明または曇っている場合、赤外線ビームが散乱し、データが悪くなります。
トレードオフの理解
「多ければ多いほど良い」のリスク
よくある間違いは、より多くのサンプルがより強い信号を生むと仮定することです。実際には、推奨量の1〜2 mgを超えるサンプルを追加すると、完全に不透明なペレットになりがちです。これにより、ビームが完全にブロックされるか、スペクトルに歪んだ読み取り不可能なピークが作成されます。
吸湿性(吸湿性)
KBrは吸湿性があり、空気中の水分を吸収します。混合物を過度に粉砕すると表面積が増加し、湿気の吸収が加速されます。これにより、スペクトルに大きくて望ましくない水分ピークが導入されます。これを軽減するには、迅速に作業するか、グローブボックスを使用してください。
目標に合わせた適切な選択
高品質なスペクトルを得るには、精度と速度のバランスが必要です。アプローチを調整するには、次のガイドラインを使用してください。
- 標準特性評価が主な焦点の場合:透明性とシャープなスペクトルピークを確保するために、サンプル1 mg対KBr 200 mgのガイドラインを厳守してください。
- 不透明なペレットのトラブルシューティングが主な焦点の場合:直ちにサンプル量を減らしてください。不透明なペレットは、通常、ペレットが厚すぎるのではなく、サンプル濃度が高すぎることを示しています。
最も効果的なFTIR分析は、サンプルの量ではなく、適切な希釈に依存します。
概要表:
| パラメータ | 推奨値 | 目的 |
|---|---|---|
| 標準比率 | 100:1(KBr:サンプル) | 赤外線透過性を確保し、信号飽和を防ぎます。 |
| サンプル重量 | 1〜2 mg | IRビームをブロックせずに検出できる十分な材料を提供します。 |
| KBr重量 | 200〜250 mg | ペレットのIR透過性キャリア媒体として機能します。 |
| プレス圧力 | 8,000〜10,000 psi | 分析用の固体で透明な厚さ2mmのディスクを作成します。 |
| 外観 | 透明/半透明 | 正確なスペクトルフィンガープリントのために光の散乱を最小限に抑えます。 |
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