XRFペレットの調製には、サンプルの均一性、適切な結合、正確な分析のための最適な圧縮を確保するための一連の方法的手順が必要です。この工程は、試料を細かく均一な粒子径に粉砕することから始まり、結合剤を加えて混合し、凝集力を高めます。その後、混合物を金型に入れ、高圧下（通常15～40トン）で圧縮し、緻密で安定したペレットを形成します。プレスの選択（油圧、手動、自動）は、コスト、処理能力、一貫性のバランスをとる。適切な調製により、未調製のサンプルと比較して優れた分析性能を持つペレットが得られると同時に、溶融ビーズよりもコスト効率が高くなります。
キーポイントの説明
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試料の前処理
- 粉砕/研削:均一性を確保するため、試料は微粒子（≤40 µm）に粉砕されなければならない。粒子が小さいと不均一性が減少し、ペレットの完全性が向上する。
- バインダーの選択:結合剤（X線粉末、KBr、ポリマーなど）を試料と混合し（通常、100～200mgの結合剤あたり1～2mgの試料）、凝集力を高め、もろさを減らします。
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混合と均質化
- サンプルとバインダーの混合物は、均質性を確保するために再度細かく粉砕される。均一な粒度分布は、プレス時に均等に圧力をかけるために重要です。
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ペレット成形
- 金型荷重:混合物をペレットダイ（一般に直径40mm）に移す。
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圧縮:油圧プレス、手動プレス、自動プレスを用いて圧力を加える（試料の硬さにより15～40トン）。
- 圧力の影響 :最適な密度と強度を得るために、難しいサンプルにはより高い圧力（例えば20～40トン）が必要です。
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プレスの種類
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- 油圧 :ハイスループットのラボに最適
- マニュアル :費用対効果は高いが、手間がかかる。
- 自動化 :最小限の操作で一貫性を実現
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品質への配慮
- ペレット密度:正確な蛍光X線分析には、均一な厚みと密度が不可欠です。圧力が一定でないと、ひび割れや表面の凹凸の原因となります。
- トレードオフ:プレスされたペレットは、ルースパウダーよりも安定性に優れ、溶融ビーズよりも経済的であるが、溶融ビーズはミネラル効果を排除する可能性がある。
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プレス後の工程
- ペレットは、損傷を避けるために慎重にダイから排出される。
- このペレットは、すぐに分析するか、劣化を防ぐために乾燥した環境で保管することができます。
粒度分布が結果の再現性にどのように影響するかを考えたことがありますか？自動プレスのような技術は、このプロセスを静かに合理化し、重要なアプリケーションの信頼できるデータを保証します。
総括表
| ステップ | 主な行動 | 重要性 |
|---|---|---|
| 試料調製 | 40 µm以下の粉砕；バインダーの選択（KBr、ポリマーなど） | 均一性と凝集性を確保し、不均一性を低減する。 |
| 混合 | サンプルとバインダーの混合物を均質化し、粒度分布を一定にします。 | 均一な圧力印加とペレットの完全性のために重要です。 |
| ペレットの形成 | ダイに装填し、油圧/手動/自動プレスを使用して圧縮する（15～40トン）。 | 正確な蛍光X線分析に最適な密度と強度を得る。 |
| 品質管理 | ペレットの密度をチェックし、ひび割れや表面の凹凸を避ける。 | 分析結果の再現性と信頼性を確保します。 |
| ポストプレス | 注意深く排出し、乾燥した環境で保管する。 | 劣化を防ぎ、分析のためのペレットの完全性を維持します。 |
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