コンクリートのSem分析におけるサンプル前処理の要件は何ですか？マイクロ形態イメージングをマスターする

走査型電子顕微鏡（SEM）によるコンクリートの正確なマイクロ形態分析を保証するためには、検体コアから代表的な断片を抽出し、十分に乾燥させ、導電性の金コーティングを施す必要があります。これらの特定の準備ステップは、コンクリートの非導電性に対処し、顕微鏡の真空環境内でサンプルの完全性を維持するために不可欠です。

コア要件：サンプル前処理は、コンクリート顕微鏡検査における画質の主要な決定要因です。水分を除去し、スパッタコーティングによって導電性表面を作成しないと、ケイ酸カルシウム水和物（C-S-H）ゲルや界面遷移帯（ITZ）などの重要な特徴が電子チャージによって不明瞭になります。

サンプル抽出の要点

適切な場所の選択

材料の特性を真に反映するデータを取得するために、コンクリートの外面からサンプルを採取しないでください。

圧縮試験ブロックのコアから直接小さな断片を抽出する必要があります。これにより、観察する微細構造が、鋳造や環境暴露による表面異常ではなく、バルク材料を表すことが保証されます。

断片のサイズ調整

サンプルは、SEMチャンバーの明確な空間的制約内に収まるのに十分な小ささである必要があります。

破断面を保持する、小さく扱いやすい断片を分離します。この破断面は、内部形態が最もよく見える場所です。

重要な表面処理

水分除去

コンクリートは自然に水分を保持しており、これはSEMの高真空環境とは互換性がありません。

挿入前に、すべての断片が十分に乾燥していることを確認する必要があります。水分を除去できないと、真空圧が低下し、イメージングの安定性が損なわれる可能性があります。

導電性の確保

コンクリートは電気絶縁体であり、電子ビーム下で静電気が蓄積することは避けられません。

画像のにじみや歪みを引き起こすこの「チャージ」効果を防ぐために、スパッタコーターを使用して薄い金層を適用する必要があります。この導電性コーティングにより、電子が放散され、鮮明でシャープな画像が得られます。

トレードオフの理解

コーティングの必要性と自然表面

金コーティングの適用はプロセスにステップを追加しますが、標準的なコンクリートイメージングではオプションではありません。

コーティングされていないコンクリートをイメージングしようとすると、大幅な表面チャージが発生します。トレードオフとして、サンプルは金層によって永久に変更され、金に敏感な可能性のある特定の種類の後続の化学分析を防ぎます。

破壊的サンプリング

サンプルの取得は破壊的なプロセスです。

試験ブロックのコアから断片を抽出することにより、標本を物理的に破壊しています。1つのブロックから得られるデータの収量を最大化するために、このステップを機械的試験スケジュール（例：圧縮試験後）と調整する必要があります。

適切な準備が明らかにするもの

マトリックスの視覚化

サンプルが適切に乾燥およびコーティングされている場合、SEMはC-S-Hゲル形態と結晶成長の詳細な観察を可能にします。

これらの微細構造はコンクリートの基本的な結合材です。それらの形成を見ることは、巨視的な強度に対する微視的な証拠を提供します。

界面の分析

適切な準備は、繊細な界面遷移帯（ITZ）を保持します。

これは、繊維（または骨材）とセメントマトリックスの間の領域です。ITZの高品質なイメージングにより、結合効率と巨視的な機械的改善を評価できます。

目標に合わせた適切な選択

SEM分析の価値を最大化するために、準備の焦点を特定の研究目標に合わせます。

結合材の品質分析が主な焦点の場合：チャージアーティファクトなしでC-S-Hゲルと結晶構造の高解像度イメージングを保証するために、高品質のスパッタコーティングを優先します。
破壊解析が主な焦点の場合：機械的性能の原因となるITZと繊維-マトリックス相互作用を観察するために、破断した圧縮ブロックのコアから特別に断片を抽出するようにします。

正しいサンプル前処理は、微視的な特徴と巨視的な工学的特性の間のギャップを埋めます。

概要表：

前処理ステップ	必要なアクション	SEM分析における重要性
サンプリング	圧縮ブロックのコアから抽出	サンプルがバルク材料特性を表すことを保証します。
サイズ調整	破断面を持つ小さな断片を分離	SEMチャンバーに収まり、内部形態を明らかにします。
乾燥	すべての水分を徹底的に除去	真空劣化とイメージングの不安定性を防ぎます。
コーティング	薄い金層を適用（スパッタコーティング）	鮮明で高解像度の画像のために表面チャージを排除します。

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参考文献

Monali Wagh, Anshul Nikhade. Experimental investigation of mechanical and durability performances of self-compacting concrete blended with bagasse ash, metakaolin, and glass fiber. DOI: 10.3389/fmats.2024.1351554

この記事は、以下の技術情報にも基づいています Kintek Press ナレッジベース .