ペレットプレスを使用してFTIRのためのサンプルを調製するには、少量の固体サンプルと、より大量の赤外線透過性の塩（通常は臭化カリウム（KBr））を混合する必要があります。その後、この混合物を極めて微細で均質な粉末になるまで粉砕し、ダイ内で高圧下で圧縮します。このプロセスにより、KBrペレットとして知られる薄く透明または半透明の固体ディスクが形成され、分光計の赤外線ビームが分析のためにそれを通過できるようになります。
FTIRで固体サンプルを分析する際の中心的な課題は、赤外光がサンプルを散乱させることなく通過できるようにすることです。KBrペレットを作成することは、サンプル粒子を完全に透明なマトリックス中に懸濁させ、分光計に対して固体が「見える」ようにする方法です。
なぜ固体分析においてペレットがゴールドスタンダードなのか
フーリエ変換赤外（FTIR）分光法は、サンプルが異なる波長でどれだけの赤外光を吸収するかを測定することによって機能します。これが固体で機能するためには、材料が光をきれいに通過させることができるように調製される必要があります。
KBrバインダーの役割
臭化カリウム（KBr）はこのプロセスで最も一般的に使用される材料です。これは、典型的な分析範囲（4000〜400 cm⁻¹）で赤外放射に対して透明であるため選択されます。
本質的に、KBrは固体状態の「溶媒」として機能します。それはサンプル粒子を保持する結晶性マトリックスを形成し、IRビームがそれらの粒子と相互作用できるようにしますが、それ自体は有意な吸収ピークをほとんど提供しません。
目標：光学的透明性
主な目的は、可能な限り透明なペレットを作成することです。曇った、または不透明なペレットはIR光を散乱させ、歪んだベースラインと低品質でノイズの多いスペクトルにつながります。この透明性は、微粉砕と高圧によって達成されます。
段階的な調製プロトコル
正確な方法に従うことは、高品質で再現性のあるスペクトルを得るために極めて重要です。各ステップは、潜在的なエラーの原因に対処します。
ステップ 1: 材料の準備
始める前に、サンプルとKBrの両方が完全に乾燥していることを確認してください。KBrは吸湿性（空気中の湿気を容易に吸収する）があり、水分があるとスペクトルに大きくブロードなO-H伸縮ピークと、1640 cm⁻¹付近のH-O-H曲げピークが発生し、重要なサンプルピークを覆い隠す可能性があります。
KBrをオーブンで優しく加熱し、デシケーターに保管するのが標準的な手順です。
ステップ 2: サンプルとバインダーの測定
KBr中のサンプル濃度は重要です。典型的な比率は重量でサンプル0.2%から1%です。
サンプルが多すぎると、暗く不透明なペレットになり、吸収ピークが強すぎる（「底打ち」する）結果になります。サンプルが少なすぎると、シグナルが弱く、シグナル対ノイズ比の悪いスペクトルになります。精度を得るために分析天秤を使用してください。
ステップ 3: 混合物を微粉末になるまで粉砕する
秤量したサンプルとKBrをめのう乳鉢と乳棒に入れます。混合物を数分間徹底的に粉砕し、一貫した小麦粉のような質感の微細で均質な粉末になるまでにします。
このステップは、粒子サイズを低減するために不可欠であり、光の散乱（クリスティアンセン効果として知られる問題）を最小限に抑え、サンプルがKBrマトリックス全体に均等に分散されることを保証します。
ステップ 4: ペレットダイへの充填
ペレットダイは、バレル、ベース、および2つの研磨されたアンビル（またはボルト）で構成されています。粉末混合物をバレルに注意深く注ぎ、均一な層になるようにします。ダイを軽くたたいて粉末を落ち着かせます。
一部の方法では、アンビルを1つ所定の位置に取り付けた状態でダイを組み立て、粉末を加え、次に2番目のアンビルを上から挿入する手順が含まれます。
ステップ 5: 圧力の印加
充填したダイを油圧プレスにセットします。多くのプロトコルでは、プレス中にダイに真空ラインを取り付けて、閉じ込められた空気や残留水分を除去することが推奨されます。これは、より鮮明なペレットの作成に役立ちます。
圧力をゆっくりと、通常は8〜10トンまで印加し、数分間保持します。この強大な圧力により、KBrが塑性流動し、ガラスのようなディスクに融合し、サンプルをその結晶格子内に閉じ込めます。
ステップ 6: ペレットの排出と検査
ゆっくりと圧力を解放し、ダイを分解して完成したペレットを取り出します。良質なペレットは薄く、半透明または半透明であり、ひび割れや曇った領域がないはずです。これで分光計のサンプルホルダーにセットして分析する準備が整いました。
一般的な落とし穴の理解
完璧なペレットを得るには、スペクトルデータを台無しにする可能性のあるいくつかの一般的な間違いを避ける必要があります。
水分の問題
前述のように、水は強力なIR吸収体です。KBr、サンプル、または実験室環境が湿っている場合、最終的なスペクトルは3400 cm⁻¹付近に大きくブロードなO-H伸縮ピークと、1640 cm⁻¹付近にH-O-H変角ピークで汚染されます。必ず乾燥した材料を使用してください。
クリスティアンセン効果
ペレットが曇って見え、スペクトルのベースラインが歪んでいる（波打っているか、歪んだ微分のように見えることが多い）場合、クリスティアンセン効果が発生している可能性があります。これは、粒子が大きすぎることによって光が散乱するために起こります。唯一の解決策は、混合物をはるかに細かく粉砕することを保証して、ペレットを再作成することです。
不適切なサンプル濃度
すべてのピークが0%透過率で平坦な場合は、サンプルが濃すぎることを意味します。ピークがベースラインノイズからほとんど区別できない場合は、サンプルが希薄すぎます。正確な計量がこれを避ける鍵です。
目的のための適切な選択を行う
適用する厳密さのレベルは、データから何が必要かによって異なります。
- 迅速な定性分析が主な焦点である場合： スピードを優先できますが、ペレットが主要な水分汚染のないクリーンで認識可能なスペクトルフィンガープリントを生成するのに十分なほど透明であることを確認する必要があります。
- 定量分析が主な焦点である場合： 非常に細心の注意を払う必要があります。分析天秤を使用し、サンプル対バインダーの比率を一定に保ち、再現性を確保するために、すべてのサンプルと標準に対して同じ圧力・同じ時間適用する必要があります。
- 不良なスペクトルをトラブルシューティングしている場合： 最も可能性の高い原因は水分汚染または不十分な粉砕です。他の機器要因を調査する前に、必ずこれら2つの問題を確認してください。
結局のところ、KBrペレット技術を習得することは、分光計に対して見えない均一なサンプルマトリックスを作成するために変数を制御することなのです。
要約表：
| ステップ | 主要なアクション | 目的 |
|---|---|---|
| 1 | 材料の乾燥（KBr、サンプル） | スペクトルにおける水分干渉の防止 |
| 2 | サンプルとKBrの測定（0.2〜1%の比率） | 明確なピークを得るための最適な濃度の確保 |
| 3 | 混合物を微粉末になるまで粉砕 | 光の散乱を最小限に抑え、均一性を確保 |
| 4 | ペレットダイへの粉末の充填 | 均一な圧縮の準備 |
| 5 | 真空下で高圧（8〜10トン）を印加 | 透明な固体ペレットの形成 |
| 6 | ペレットの排出と検査 | FTIR分析前の品質確認 |
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