FTIR分析用のKBrペレットを調製するには、正確なスペクトルデータが得られる高品質で透明なペレットを確保するための体系的なプロセスが必要である。主な工程には、KBr粉末の乾燥、試料との正確な比率での混合、混合物の微粉砕、高圧下で圧縮するための kbrペレットプレス そして吸湿を避けるためにペレットを適切に保管する。この方法は、シャープで明瞭な赤外スペクトルを得ることができるため、製薬、材料科学、環境アプリケーションで広く使用されています。
キーポイントの説明
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乾燥KBr粉末の調製
- FTIRスペクトルに水の吸収帯が干渉するのを防ぐため、KBrは無水でなければなりません。
- KBrをデシケーターまたは乾燥した環境で保管し、水分を含まない状態を維持する。
- KBrの吸湿性は、適切に取り扱わないとペレットの品質を劣化させることがあります。
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試料とKBrの混合
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試料とKBrの比率は非常に重要です（通常、試料濃度は0.2%～1%）。
- 試料が多すぎると赤外透過が阻害され、少なすぎるとシグナル強度が弱くなります。
- 均一に混合することで、ペレット中の試料の分布が均一になります。
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試料とKBrの比率は非常に重要です（通常、試料濃度は0.2%～1%）。
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混合物の粉砕と乾燥
- コンタミネーションを最小限にするため、粉砕にはメノウ乳鉢と乳棒を使用する。
- FTIRスペクトルの散乱効果を避けるため、細かく均一な粉末に粉砕する。
- オプション：混合物をオーブンまたは赤外線ランプの下でさらに乾燥させ、残留水分を除去する。
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ペレットの形成 kbrペレットプレス
- 混合物をダイセットに入れ、真空にしてエアポケットを取り除く。
- 高圧（～8トン）で1～2分間圧縮し、透明なディスクを形成する。
- 主な設備ダイセット付き油圧プレス（例：標準分析用直径13mm）。
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ペレットの最終調整と保管
- 指紋や水分の混入を避けるため、清潔な手袋でペレットを取り扱う。
- 吸湿を防ぐため、すぐに使用しない場合はデシケーターで保管する。
- ペレットが透明であるかどうかを検査する。
この方法が重要な理由
KBrペレットがFTIRに適している理由は以下の通りです：
- バックグラウンドノイズが少なく、高分解能のスペクトルが得られる。
- 多様なサンプルタイプ（固体、粉体、液体フィルム）に対応。
- 再利用が可能で、ルーチン分析においてコスト効率が高い。
ペレットの厚さがFTIRの結果にどのような影響を与えるか、考えたことがありますか？一般的に、ペレットが薄いほど透明度は高くなりますが、試料濃度の正確なバランスをとる必要があります。
まとめ表
| ステップ | 主な処置 | 重要性 |
|---|---|---|
| 1.乾燥KBr粉末の調製 | デシケーターで保管し、無水状態を確保する。 | スペクトルの水分干渉を防ぐ |
| 2.試料とKBrの混合 | 0.2%～1%の試料濃度で均一に混合する。 | 均一な分布と最適なIR透過率を確保 |
| 3.粉砕と乾燥 | メノウ乳鉢で細かく粉砕し、水分を除去するために乾燥させる。 | 散乱と汚染を最小限に抑える。 |
| 4.ペレット化 | 油圧プレス（～8トン）を使用し、真空にする。 | 透明で高品質のペレットができる |
| 5.ペレットの保管 | 手袋を着用し、デシケーターで保管する。 | 吸湿と劣化を防ぐ |
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