分光分析用サンプルペレット作成のステップバイステッププロセスとは？正確なサンプル前処理をマスターする

サンプルペレット作成プロセスには、サンプルを臭化カリウム（KBr）などの結合剤と混合し、微粉末に粉砕することが含まれます。次に、この混合物をペレットダイに充填し、油圧プレスを使用して数トンの荷重で圧縮して、分析用の固体ディスクを形成します。

分光分析の前処理の成功は、一貫性のある均質な混合物の達成にかかっています。サンプルは、光の散乱を防ぐのに十分な細かさに粉砕し、検査中に安定性を保つのに十分な強度でプレスする必要があります。

ステップバイステップの前処理ワークフロー

高品質なスペクトルデータを確保するには、物理的な前処理ステップの正確なシーケンスに従う必要があります。

最初のステップは、材料の粒子サイズを小さくすることです。サンプルをバインダー、通常は臭化カリウム（KBr）と混合し、その組み合わせを非常に細かい粉末に粉砕する必要があります。

このための主なツールは乳棒と乳鉢です。サンプルがバインダー全体に均一に分散していることを確認するために、徹底的な粉砕が不可欠です。

粉砕中、サンプルとバインダーの割合に細心の注意を払ってください。典型的な比率は、KBrに対して重量で約1〜2％のサンプルを使用することです。

この低濃度により、最終的なペレットが分光計が信号を過飽和なしに読み取るのに十分な透明度を持つことが保証されます。

粉末が完全に混合され粉砕されたら、ペレットダイに移します。これは、巨大な力に耐えるように特別に設計された耐久性のある金属容器です。

ダイアセンブリには、粉末の上に置かれ、材料を圧縮するピストンとして機能する内部プランジャーが含まれています。

充填されたダイアセンブリを油圧プレスに入れます。プランジャーに数トンの荷重を印加する必要があります。

XRFなどの特定のアプリケーションでは、圧力は15〜40トンの範囲になる場合があります。この圧力により、粉末粒子が融合し、混合物がコンパクトなディスクに固化します。

圧力が解放されたら、固化したディスクをダイから慎重に取り外します。

結果のペレットは、サンプルホルダーに置かれ、検査のために分光計に挿入されます。

使用可能なペレットを作成するには、物理的な力と材料特性のバランスを取る必要があります。

サンプルが均一な細かさに粉砕されていない場合、ペレットは光を散乱させます。これにより、スペクトルでベースラインの品質が悪くなり、ノイズの多いデータが得られます。

KBrは吸湿性（水を吸収する）です。混合中またはプレス中に粉末が空気中の水分を吸収すると、スペクトルに水帯が現れ、重要なデータを不明瞭にする可能性があります。

圧力が低すぎると、壊れやすいペレットができ、崩壊します。ただし、一貫性が最も重要な要因です。異なるサンプル間で圧力が変動すると、再現性のない定量的結果につながる可能性があります。

ペレットプレスの特定のパラメータは、実行している分析の種類によって異なります。

主な焦点がFTIR分析の場合：ペレットが赤外線が通過するのに十分な透明度を持つように、KBrとの1〜2％のサンプル比率を優先してください。
主な焦点がXRF分析の場合：X線に適したバインダーを使用し、反射のために高密度で滑らかな表面を確保するために、より高い圧力（最大40トン）を印加してください。

ペレットの機械的な前処理をマスターすることで、取得する化学データが正確で再現性があることを保証できます。

ステップ	プロセス段階	主要なアクション/要件
1	粉砕	サンプルとKBrバインダーを混合し、細かい粉末に粉砕する
2	比率	透明度のために重量で1〜2％のサンプルを維持する
3	充填	混合物を耐久性のあるペレットダイアセンブリに移す
4	プレス	油圧プレスを使用して15〜40トンの荷重を印加する
5	分析	固体ディスクを抽出し、サンプルホルダーに置く