ペレットにプレスする前に、サンプルとKbrの混合物にどのような処理が必要ですか？完璧なFtir分析のための準備をマスターしましょう

ペレットプレス用のサンプルとKBrの混合物を準備するには、微粉砕と熱乾燥によって物理的状態を厳密に変化させる必要があります。具体的には、混合物は最大200メッシュに粉砕し、約110℃で2〜3時間乾燥させて、光の散乱や湿気による干渉を防ぐ必要があります。

FTIR分析の成功は、プレスが作動する前に決まります。細かく粉砕され、均一で、湿気のない混合物がなければ、得られるペレットは不透明またはスペクトル的に不正確になる可能性が高いです。

重要な準備プロセス

適切な粒子サイズの達成

IR光の散乱を防ぐために、サンプルとKBrは機械的に非常に細かい粉末にまで減らす必要があります。

目標とする一貫性は200メッシュ以下です。粒子が赤外線の波長よりも大きい場合、得られるスペクトルはアーティファクトや品質の低下に見舞われます。

適切な比率の設定

クリアな読み取りには均一性が不可欠です。通常、サンプル材料とKBr粉末を重量比でサンプル1〜2%で混合する必要があります。

これにより、光の透過を可能にするのに十分な希釈度を保ちつつ、マトリックス全体に均一に分散させることができます。

熱乾燥と水分除去

KBrは吸湿性があるため、空気中の水分を容易に吸収し、ペレットの透明性を損ない、データに水分ピークを導入する可能性があります。

混合物は約110℃で2〜3時間乾燥させる必要があります。

酸化の防止

加熱は必要ですが、熱の適用は慎重に制御する必要があります。

徐放性加熱が推奨されます。急激な加熱は、KBrが臭素酸カリウム（KBrO3）に酸化される原因となり、ペレットの茶色い変色を引き起こします。

ペレットにプレスする前に、サンプルとKBrの混合物にどのような処理が必要ですか？完璧なFTIR分析のための準備をマスターしましょう

プレス前の最終ステップ

混合物の量の制御

ダイセットに充填する際、体積制御は混合物の品質と同じくらい重要です。

アンビルを薄く均一な層で覆うのに必要な最小限の量の粉末を使用してください。過剰な粉末を使用すると、「くさび形」または最終ディスク内に白い斑点が出現することがよくあります。

大気エバキュエーション

混合物がダイに充填された後、完全な圧力がかかる前に、閉じ込められた空気を処理する必要があります。

ダイセットに数mm Hgの真空をかけます。このステップは、結晶格子に閉じ込められる空気ポケットや残留水分を排除するため、安定した透明なペレットを作成するために不可欠です。

トレードオフの理解

湿気感受性対処理時間

KBrの主な限界は、その吸湿性です。透明性を確保するためには徹底的な粉砕が必要ですが、粉末を大気中に長時間処理するほど、より多くの水分を吸収します。

細かい200メッシュの粉末の必要性と、材料を乾燥した状態に保つために必要な速度とのバランスを取る必要があります。理想的には、制御された環境で作業します。

圧力校正のリスク

透明なペレットを得るには、通常、数分間維持される約8トンの力の繊細なバランスが必要です。

しかし、圧力は諸刃の剣です。過度の圧力はペレットを割ってしまい、使用不能になる可能性がありますが、不十分な圧力はIR光を遮断する不透明なディスクになります。

高品質分析の確保

スペクトルクラリティが最優先事項の場合：

光の散乱を最小限に抑え、ペレットが透明であることを確認するために、混合物を少なくとも200メッシュに粉砕することを優先してください。

ベースライン純度が最優先事項の場合：

110℃で2〜3時間の乾燥プロトコルを厳守し、真空を使用して水分吸収帯を排除してください。

ペレットの完全性が最優先事項の場合：

白い斑点やくさび形の欠陥を避けるために、最小限の量の粉末を使用してください。

サンプル準備をマスターすることで、アーティファクトを防ぎ、FTIRデータがサンプルを反映し、準備方法を反映しないようにします。

概要表：

準備ステップ	主要パラメータ	目的
粒子サイズ削減	≤ 200メッシュに粉砕	透明なペレットのために光の散乱を防ぐ
熱乾燥	110℃で2〜3時間	スペクトル干渉を避けるために水分を除去する
サンプル比率	重量比でサンプル1〜2%	均一性と適切な光透過を保証する
大気制御	プレス前に真空を適用する	ペレットの安定性のために空気ポケットを排除する
圧力印加	数分間約8トン	割れることなく耐久性のある透明なディスクを形成する

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