標準的な直径12.7mm(半インチ)のダイの場合、推奨される臭化カリウム(KBr)粉末の量は200mgから250mgです。この量で、フーリエ変換赤外(FTIR)分光分析に理想的な、厚さ約1〜2mmの耐久性があり透明なディスクを成形するのに十分です。
KBrの総質量は、ペレットの物理的完全性と厚さを決定します。しかし、高品質なスペクトルを得るための重要な要素は、KBrの総量ではなく、そのKBr中のサンプルの濃度であり、通常は重量で1〜2%です。
サンプル調製におけるKBrの役割
理想的なマトリックス
KBrは、典型的な分析範囲(4000-400 cm⁻¹)で赤外線に対して透明であるため、FTIRのマトリックス材料として使用されます。また、圧力下で塑性変形を示し、サンプルを所定の位置に保持する固体のガラス状ディスクを形成します。
目標:透明なペレット
主な目的は、分光計のIRビームがマトリックス自体からの散乱や吸収を最小限に抑えて通過できるように、固体ペレットを作成することです。KBr中に均一に分散されたサンプルが、特定の周波数でIR光を吸収し、スペクトルを生成します。
適切な比率の決定
一般的なガイドライン:200-250 mg
12.7mmのダイの場合、この質量範囲で、取り扱いが可能なほど頑丈でありながら厚すぎないペレットを形成するのに十分な材料が得られます。
ペレットの厚さへの影響
200〜250mgの質量は、通常、厚さ約1〜2mmのペレットを生成します。薄すぎるペレットは壊れやすく、厚すぎるペレットは検出器に到達する光の量を減らし、全体的な信号を弱める可能性があります。
重要な要素:サンプル濃度
スペクトル品質にとって最も重要な変数は、サンプルとKBrの比率です。標準的な開始点は、200〜250mgのKBrに1〜2mgのサンプルを混ぜることです。これは、重量で約0.5%から1.0%の濃度に相当します。
トレードオフの理解
少なすぎるKBrの使用
200mgよりも著しく少ない量を使用すると、結果として得られるペレットは非常に薄く脆くなります。ダイからの取り出し時やサンプルホルダーへの配置時にひび割れたり、砕けたりする可能性があります。
多すぎるKBrの使用
250mgよりもはるかに多くの量を使用すると、過度に厚いペレットが作成されます。これにより、背景の不透明度が増加し、全体的なIR透過率が低下し、最終スペクトルで信号が弱くなり、S/N比が低下する可能性があります。
高すぎるサンプル濃度(>2%)
これはよくある間違いです。サンプルが多すぎると、スペクトル中の最も強い吸収バンドが「フラットトップ」になったり、完全に吸収されたりします。こうなると、すべての定量的情報が失われ、ピーク形状が歪んでしまいます。
低すぎるサンプル濃度(<0.5%)
サンプル濃度が低すぎると、結果として得られるスペクトルピークが背景ノイズと区別できないほど弱くなる可能性があります。これにより、正確なピーク同定と分析が困難になります。
これをあなたのプロジェクトに適用する方法
あなたの目標は、物理的に安定したペレットを作成し、クリーンで明確なスペクトルが得られるサンプル濃度とのバランスを見つけることです。
- 新しいサンプルで日常的な分析に主に焦点を当てる場合: 標準的なガイドラインから始めます。200mgのKBrに2mgのサンプルをよく混ぜて使用します。
- 最も強いピークがフラットトップ(飽和)になっている場合: サンプル濃度が高すぎます。同じ200mgのKBrで、より少ないサンプル(例:1mgまたは0.5mg)を使用して新しいペレットを調製します。
- スペクトルにノイズが多く、ピークが弱い場合: サンプル濃度が低すぎる可能性があります。わずかに多いサンプル(例:3〜4mg)を使用して新しいペレットを調製しますが、飽和を引き起こさないように注意してください。
- ペレットが常に破損する場合: 総質量が低すぎる可能性があります。サンプルとKBrの比率を一定に保ちながら、KBrを250mgに増やして、より厚く耐久性のあるディスクを作成します。
これらの原則を習得することで、一貫して高品質のKBrペレットを製造し、正確で再現性のある分光結果を得ることができます。
要約表:
| 主要な側面 | 推奨事項 |
|---|---|
| KBr粉末量 | 200-250 mg |
| ペレットの厚さ | 1-2 mm |
| サンプル濃度 | 重量で1-2%(例:KBr 200mgあたりサンプル1-2mg) |
| ダイ直径 | 12.7 mm |
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