蛍光X線（XRF）で最も一般的なサンプル前処理技術は、要求される精度に応じて、単純な非破壊処理から複雑な化学融解まで多岐にわたります。具体的には、サンプルカップでの緩んだ粉末や液体の測定、固体金属表面の研磨、粉末を高密度のペレットに圧縮、サンプルを融解ビーズにするなどの方法が含まれます。
コアインサイト：前処理の方法が分析精度の限界を決定します。緩んだ粉末は迅速な処理を可能にしますが、空隙や信号の希釈に悩まされます。正確な定量結果、特に微量元素については、均質なサンプル表現を作成するために、圧縮（ペレット）または融解（ビーズ）を使用する必要があります。
固体金属および合金の前処理
表面の清掃と研磨
金属合金などの固体サンプルの直接分析には、きれいな表面が必要です。結果を歪める可能性のある酸化物や保護コーティングなどの表面層を除去するために、材料を清掃する必要があります。
機械加工と研削
固体サンプルは、機械加工または研削方法で仕上げるのが理想的です。これにより、表面が完全に平坦になり、分光器に対してバルク材料の代表的な断面が得られます。
液体および緩んだ粉末の取り扱い
サンプルカップの使用
液体、小粒子、または緩んだ粉末の場合、標準的な方法はXRFサンプルカップに充填することです。これらのカップには、X線ビームができるだけ少ない相互作用で通過できるように設計された薄い支持フィルムが取り付けられています。
最小限の前処理アプローチ
この技術は「前処理なし」として分類されることがよくあります。サンプルを変更できない場合や、高精度定量分析よりも迅速な定性スクリーニングが優先される場合に最適です。
精度の向上のためのプレス加工ペレット
粉砕と混合
プレス加工ペレットを作成するには、まずサンプルを細かく均一な粉末に粉砕または研削する必要があります。一部の粉末は単独でプレスされますが、凝集性と耐久性を向上させるために、セルロースワックスなどのバインダーと混合するのが一般的です。
高圧圧縮
粉末混合物をダイに入れ、通常は15〜40トンの圧力で圧縮します。このプロセスは、サンプルの量に応じて、手動、油圧、または自動プレスを使用して実行できます。
機械的サポートオプション
結合が難しいサンプルや追加の安定性が必要なサンプルについては、粉末をアルミニウムカップにプレスすることができます。これにより、ペレットに剛性のある裏打ちが提供され、取り扱い中や分析中の破損を防ぎます。
均一性のための融解ビーズ
融剤との融解
この高度な技術には、酸化物サンプルをリチウムテトラボレートなどの融剤と混合することが含まれます。次に、混合物を高温で融解します。
粒効果の排除
融解プロセスにより、融解ビーズが作成されます。サンプルをガラス状の状態に変換することにより、この方法は粒子サイズ効果と鉱物学的不均一性を完全に排除し、最高の均一性を提供します。
トレードオフの理解：緩んだ状態 vs 圧縮状態
空隙の問題
緩んだ粉末の分析では、粒子間の空気の隙間と空隙により、重大なマトリックス効果が生じます。これらの空隙はサンプルを希釈し、放出スペクトルにばらつきを引き起こし、精度を低下させます。
密度の利点
サンプルを密なペレットにプレスすると、これらの空隙がなくなります。これにより、材料のより均一な表現が作成され、表面のばらつきや局所的な不均一性による誤差が軽減されます。
微量元素への感度
圧縮により、ほとんどの元素で信号強度が向上します。したがって、微量（ppm範囲）で存在する元素を分析する場合、プレス加工ペレットは緩んだ粉末よりも優れています。
目標に合わせた適切な選択
適切な前処理方法の選択には、サンプルの物理的状態と分析感度の必要性とのバランスを取る必要があります。
- 迅速なスクリーニングまたは液体分析が主な目的の場合：支持フィルム付きサンプルカップを使用して、ほとんどまたは全く変更せずに材料を分析します。
- 固体金属合金の分析が主な目的の場合：研削と研磨に頼って表面酸化物を除去し、真のバルク材料を露出させます。
- 高精度微量分析が主な目的の場合：プレス加工ペレットに投資して、空隙を排除し、信号強度を最大化します。
すべてのサンプル前処理の目標は、バルク材料の完全に均一な表現にできるだけ近い表面を分光器に提示することです。
要約表：
| 前処理方法 | 最適な用途 | 主な利点 |
|---|---|---|
| 緩んだ粉末/液体 | 迅速なスクリーニング、定性分析 | 最小限の前処理、非破壊 |
| 固体金属研磨 | 金属合金分析 | 真のバルク材料を露出させる |
| プレス加工ペレット | 高精度、微量元素分析 | 空隙を排除し、信号を最大化 |
| 融解ビーズ | 酸化物に対する究極の均一性 | 鉱物学的効果を排除 |
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