何十年もの間、 KBrペレットは、減衰全反射法(ATR法)のような最新の方法とは明らかに異なる利点を提供し、FTIR分光法の基礎となる技術である。KBrペレットを使用する主な利点は、微量成分を高感度で検出できること、ライブラリーのマッチングに理想的な高品質の古典的透過スペクトルを作成できること、幅広い固体サンプルを分析できる汎用性があることである。
ATRが比類のないスピードと利便性を提供する一方で、KBrペレット法は、分析目標が最大感度、定量精度、または過去のデータや参照ライブラリと比較するための伝統的な透過スペクトルの生成を必要とする場合、依然として優れた選択肢である。
KBrペレット分析の核となる強み
KBrペレット法は透過法です。赤外線透過性の塩マトリックス(臭化カリウム、KBr)中に少量の固体試料を均一に分散させ、それをプレスして薄い透明なディスクにするのが目的です。
微量分析の高感度
KBr法では、ペレット内の試料分布を非常に薄く均一にすることができます。このことは、ATR結晶の浅い透過深度に比べ、赤外線ビームが試料の長い有効経路長を通過することを意味し、KBrペレットは微量または低濃度の成分を検出するのに優れています。
高品質でクラシックな透過スペクトル
この技術は、多くのアプリケーションのゴールドスタンダードである真の透過スペクトルを生成します。このタイプのスペクトルは、屈折率依存性のためにスペクトルのアーチファクトが発生することがあるATRに比べて、S/N比がよく、ベースラインが平坦であることが多い。
定量作業とライブラリーマッチングに最適
KBrペレットは、正確な濃度と厚さで調製できるため、Beer-Lambertの法則により近くなります。そのため、この方法は定量分析に非常に適している。さらに、歴史的および市販のFTIRスペクトルライブラリーの大部分は透過データを使用して構築されているため、KBrペレット法は化合物の同定に最適です。
幅広い固体に対する汎用性
KBr法は、医薬品、ポリマー、無機化合物など、さまざまな固体試料に非常に有効です。特に、簡単に微粉末にできる脆い物質に有効です。
原理:KBrペレットが機能する理由
調製プロセスを理解することで、なぜこの方法がこのような高品質のデータをもたらすのかがわかります。プロセス全体は干渉を最小限に抑え、赤外線ビームと試料の相互作用を最大にするように設計されています。
光学的に透明な窓の作成
KBrが使用されるのは、中赤外領域の赤外放射に対して透明であり、プレスすると光の散乱を最小限に抑える屈折率を持つからである。プレスされたペレットは、本質的に、微細に分散された試料を赤外線ビームの経路に保持する固体「窓」の役割を果たす。
均一分散の重要な役割
試料は、特定の低濃度(通常0.2%~1%)でKBr粉末と混合しなければならない。その後、混合物を粉砕して粒子径を小さくする。これにより、試料が均一に分散され、大きな粒子が赤外光を散乱してスペクトルが歪むのを防ぐことができる。
圧力と真空の影響
ペレットプレスは、KBrと試料の混合物に莫大な圧力(約8トン)をかける。この高圧により、KBr粉末は半透明のガラスのようなディスクに融合する。加圧時に真空をかけることも重要で、閉じ込められた空気を除去し、最も重要なことは、吸着した水分を除去することである。
トレードオフを理解するKBrとATRの比較
KBrペレットの利点は、主にワークフローとサンプルの取り扱いにおいて、大きなトレードオフを伴う。そこで、ATRがより実用的な選択肢となることが多い。
準備の負担
KBrペレット法は手間がかかる。秤量、粉砕、混合、プレス、慎重な取り扱いが必要である。これに対してATR分析では、試料を結晶の上に置いてスキャンを実行するだけでよく、桁違いに速い。
水分の問題
KBrは吸湿性が高く、大気中の水分を吸収しやすい。これが、この技術に対する不満の主な原因である。KBrの乾燥が不十分であったり、湿度の高い空気にさらされたりすると、大きく幅の広い水の吸収帯(3400cm-¹付近と1640cm-¹付近)が生じ、主要な試料のピークが不明瞭になることがある。
試料変質の可能性
ペレットを形成するために使用される高圧は、結晶性物質に多形変化を引き起こすことがあります。これは、試料の結晶構造が調製中に変化し、元の物質を表さないスペクトルが得られる可能性があることを意味する。
再現性には技術が必要
高品質のプレス機は一貫性を高めますが、KBrペレットで完璧な再現性を達成することは困難です。試料とKBrの比率、粉砕の効果、ペレットの厚さなどのわずかな違いが、測定間のピーク強度の変化につながることがあります。ATRはその性質上、より安定した試料接触が得られます。
目的に合った正しい選択
正しいサンプル前処理法の選択は、分析目的によって全く異なる。どちらの手法も普遍的に優れているわけではなく、それぞれ異なるタスクのために設計されたツールである。
- 定量分析や参照ライブラリーの構築に主眼を置くのであれば、KBrペレットを選択する: Beer-Lambertの法則に忠実で、古典的なスペクトル品質が得られるKBrペレットをお選びください。
- ハイスループット・スクリーニングや迅速な品質管理に重点を置くのであれば、ATRをお勧めします: ATRは、その速度と最小限のサンプル前処理により、議論の余地のない勝者です。
- 微量成分や不純物の検出が主な目的であれば、KBrペレット法が有利です: KBrペレット法の感度は明らかに有利です。
- 液体、ペースト、または非常に硬い/不規則な固体の分析が主な目的であれば、ATRははるかに汎用性が高く、KBrで必要な粉砕とは異なり非破壊である: ATRは、KBrに必要な研磨とは異なり、はるかに汎用性が高く、非破壊的である。
最終的には、これらの手法の基本的な違いを理解することで、感度、スピード、データ品質などの要件に最も適したツールを選択することができます。
要約表
利点 | 特徴 |
---|---|
高感度 | ATRよりも長い赤外光路長で微量成分を検出。 |
定量精度 | Beer-Lambertの法則に従い、正確な濃度測定が可能。 |
ライブラリマッチング | 過去のデータと互換性のある古典的な透過スペクトルを生成します。 |
汎用性 | 医薬品やポリマーなど様々な固体サンプルに効果的です。 |
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