固体試料の場合 最も一般的なFTIR分析技術は、減衰全反射法(ATR)と臭化カリウム(KBr)ペレットを用いた透過分光法の2つである。各手法は試料との相互作用が異なるため、スピード、使いやすさ、得られるスペクトルの質のバランスが異なります。
手法の選択は、ATRのスピードと利便性と、KBrペレットのような透過法の高いスペクトル品質との間の基本的なトレードオフです。サンプルの特性と分析の具体的な目的を理解することが、適切なアプローチを選択する鍵となります。
コア技術頭から頭までの比較
分析法を選択するには、それぞれの手法がどのように機能し、何に最適かを理解する必要がある。ATRは表面感受性の反射法であり、KBrペレットはバルク感受性の透過法です。
減衰全反射(ATR):現代の主力装置
ATRは、そのシンプルさとスピードから、現代のFTIR分析の最初の選択肢となることが多い。試料は高屈折率結晶(通常はダイヤモンド)に直接押し付けられる。
赤外線ビームは結晶を透過して エバネッセント波 これは、ごく短い距離(通常0.5~2マイクロメートル)で試料表面を透過する。サンプルは特定の波長のエネルギーを吸収し、減衰した光は検出器に反射される。
そのため サンプル前処理がほとんど不要なため ATRは、粉末、固体、フィルム、さらにはペーストの迅速なスクリーニングに最適です。また、試料の大部分を非破壊で測定できます。
KBrペレット(透過法):伝統的なゴールドスタンダード
KBrペレット法は、ライブラリー検索や詳細な構造解析に理想的な、高品質で高分解能のスペクトルを得ることで有名な古典的な透過法である。
試料はまず、乾燥した 臭化カリウム (KBr) これは赤外線に対して透明である。この混合物をダイの中で高圧圧縮し、薄く透明なペレットを形成する。
赤外線ビームはペレットを直接通過し、検出器は吸収された光の量を測定する。この方法は バルク特性 サンプルの表面だけでなく、バルクの特性。
その他の特殊技術
ATRとKBrが最も一般的ですが、特定のサンプルタイプに対応するその他の方法もあります。
- 拡散反射率(DRIFTS): 粗い粉体や難溶性の固体に最適。赤外ビームがゆるく詰まった試料を照射し、散乱光を集める。
- マリング(Nujol): 試料をマリング剤(鉱物油のようなもの)で粉砕し、ペースト状にする。このペーストを2枚の塩プレートの間に広げて透過分析を行う。サンプルが圧力に敏感であったり、KBrと反応する場合には、KBrの代替となる。
重要なトレードオフを理解する
どちらの方法も一概に優れているとは言えません。トレードオフの客観的評価に基づいて決定する必要があります。
スピードと使いやすさ vs. データ品質
ATRはスピードに優れている。 最小限の操作で1分以内にスペクトルを収集できる。
KBrペレットは手間がかかる。 慎重に粉砕、混合、プレスする必要があり、使いこなすにはかなりの時間と練習が必要である。しかし、よくできたペレットは、シャープなピークと平坦なベースラインのスペクトルをもたらし、定量的作業や微妙なピークの同定に優れていると考えられることが多い。
サンプル調製とエラーの可能性
誤差の主な原因は KBr法 は 水分 .KBrは吸湿性が高く、空気中の水分を容易に吸収するため、スペクトルにブロードな干渉ピークとして現れる。また、ベースラインを歪ませる光散乱を防ぐため、粒子径は赤外波長より小さくなければならない。
主な落とし穴は ATR は 良好な接触 試料と結晶の接触が良好であること。隙間や表面の凹凸があると、スペクトルが弱くなったり歪んだりします。硬くて不規則なサンプルは特に難しい。
表面分析とバルク分析
これが最も根本的な違いである。 ATRは表面技術である。 コーティング、表面汚染、材料の外層を分析するのに最適です。しかし、試料全体の組成を表すとは限りません。
KBrペレットのような透過法は、試料のバルクを測定する。 を測定する。これにより、均質な試料をより代表的に分析できますが、表面にのみ存在する重要な情報を見逃す可能性があります。
目的に合った正しい選択
分析上の優先順位に基づいてテクニックを選択する。最良の方法は1つではなく、特定の疑問に対する最良の方法のみです。
- 迅速なスクリーニングや同定に主眼を置くのであれば: ATRから始めましょう。そのスピードと最小限のサンプル前処理により、ハイスループット分析に最も効率的な選択となります。
- 忠実度の高いライブラリーマッチングや定量分析が主な目的であれば、KBrペレット法をご利用ください: KBrペレット法を使用する。得られた高分解能スペクトルは、ほとんどの市販スペクトルライブラリーの標準となっている。
- 分析が困難な粉体や、ざらざらしたマットな表面の分析に重点を置く場合は、拡散反射率(DRIFTS)をご検討ください: 拡散反射法(DRIFTS)は、分析に完全な平滑面を必要としないため、ご検討ください。
- 水分に敏感な試料を主な対象とする場合: 大気中の水分からサンプルを保護するため、KBrペレットよりもNujolマルの方が透過率が高い。
最終的には、正しいFTIR技術を選択することで、固体試料から最も正確で関連性の高い化学情報を抽出することができます。
要約表
テクニック | 主な特徴 | 最適 |
---|---|---|
ATR | 迅速、最小限の前処理、表面敏感性 | 迅速なスクリーニング、粉体、フィルム |
KBrペレット | 高分解能、バルク分析、手間がかかる | ライブラリーマッチング、定量作業 |
ドリフト | 粗い粉体、拡散反射に最適 | 難溶性固体、マットな表面 |
ヌジョールマルス | 湿気に敏感なサンプルを保護 | KBr問題のない透過率 |
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