FTIR分析用のKBrペレットを作成するために必要な基本的な機器には、ペレットプレスダイセット、油圧プレス、乳棒と乳鉢が含まれます。 最適な結果を得るためには、粉砕プロセス中のサンプル損失を最小限に抑え、汚染を防ぐために、瑪瑙乳棒と乳鉢が強く推奨されます。
このプロセスの目標は、サンプルが赤外線透過媒体に懸濁された、薄くて透明なディスクを生成することです。スペクトルデータの品質は、混合物を粉砕するための非汚染性のツールを使用し、正確で均一な圧力を加えて固体光学部品に融合させることに依存します。
コア機器スイート
透過FTIR分光法用のサンプルを準備するには、微粉砕と高圧圧縮を可能にするツールキットを組み立てる必要があります。
粉砕装置
最初のステップでは、サンプルと臭化カリウム（KBr）粉末を徹底的に混合する必要があります。瑪瑙乳棒と乳鉢はこのタスクの業界標準です。瑪瑙は、その極端な硬度がツール自体がサンプルに材料（汚染）を放出するのを防ぎ、その滑らかな表面は混合物の最大量を回収できることを保証するため、好まれます。
圧縮アセンブリ
特定の直径（一般的に13mmまたは1/2インチ）のペレットプレスダイセットが必要です。このアセンブリには、ベースプレート、ダイスリーブ、プランジャーが含まれています。この機器は最終ペレットの形状を決定し、再現可能な透過データに不可欠な、平坦な端と均一な厚さの円筒形ディスクを作成することを保証します。
力発生装置
ダイセットが粉末を保持する間、必要な力を加えるには油圧プレスが必要です。KBrとサンプルを透明なディスクに融合させるには、プレスは約8,000〜10,000 psi（55〜69 MPa）の圧力を発生できる必要があります。この均一な力は、不透明な粉末混合物を透明な固体に変換します。
重要な消耗品とサポートアイテム
ハードウェア以外にも、ペレットの化学的完全性を確保するために特定の材料と環境が必要です。
光学マトリックス
高純度の臭化カリウム（KBr）粉末が必要です。これはサンプルのマトリックスとして機能します。赤外線に透明であり、機器が干渉なしにサンプルのみを分析できるようにします。典型的な比率は、サンプル1部に対してKBr 100部です。
清掃および乾燥ツール
汚染は微量分析における主要な問題です。ダイセットと乳鉢を清掃するには、適切な溶剤と脱イオン水が必要です。さらに、温風オーブンは、水分（強いIR信号を吸収する）が機器に残っていないことを確認するために、清掃後にツールを乾燥させるために不可欠です。
トレードオフの理解
KBrペレットの作成は古典的な技術ですが、水分とサンプル準備に関して特有の課題があります。
湿気への感受性
KBrは吸湿性があり、空気中の水分を吸収するため、スペクトルに広い干渉帯が発生します。湿度が高い環境で作業している場合は、乾燥した雰囲気で粉砕およびロード手順を実行するためにグローブボックスが必要になる場合があります。
過粉砕のリスク
混合は不可欠ですが、KBr混合物の過粉砕は避けるべきです。過度の粉砕は粉末の表面積を増加させ、水分吸収を加速し、データ不良を引き起こす可能性のある曇った不透明なペレットにつながる可能性があります。
光学透明度対サンプル濃度
最終ペレットは約2 mmの厚さで透明である必要があります。ペレットが不透明に見える場合は、サンプルとKBrの比率が間違っている（通常はサンプルが多すぎる）か、油圧プレスからの圧力が不十分なことが原因であることがよくあります。
目標に合わせた適切な選択
選択する機器は、FTIRスペクトルの再現性と精度に影響します。
- サンプルの純度が最優先事項の場合：ツールの表面からの交差汚染のリスクを排除するために、ガラスやセラミックの代替品よりも瑪瑙乳棒と乳鉢を優先してください。
- 定量的分析が最優先事項の場合：正確な光路長計算に不可欠な均一なペレットの厚さを保証するために、ペレットプレスダイセットが適切に保守され、傷がないことを確認してください。
- 水分干渉の除去が最優先事項の場合：ワークフローにグローブボックスを統合し、KBr粉末をデシケーターに保管して、水帯がサンプルのピークを不明瞭にしないようにしてください。
適切な圧縮ハードウェアと汚染耐性のある粉砕ツールを組み合わせることで、信頼性の高い特性評価のための透明で高品質なペレットの製造を保証します。
概要表：
| 機器コンポーネント | FTIR準備における機能 | 主要仕様 |
|---|---|---|
| ペレットプレスダイセット | 圧縮のために粉末を収容する | 一般的に13mm径 |
| 油圧プレス | 高圧力を加える | 8,000〜10,000 psi（55〜69 MPa） |
| 瑪瑙乳棒と乳鉢 | サンプルとKBrマトリックスを粉砕する | 汚染を防ぐための高い硬度 |
| KBr粉末 | 赤外線透明マトリックス | 高純度、分光グレード |
| オーブン/グローブボックス | 水分管理 | クリアなデータのために水干渉を除去する |
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