知識 FTIRペレットのKBrと試料の典型的な比率は?正しい混合でFTIR分析を最適化する
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技術チーム · Kintek Press

更新しました 7 hours ago

FTIRペレットのKBrと試料の典型的な比率は?正しい混合でFTIR分析を最適化する

一般的なFTIRペレットのKBrと試料の比率は100:1で、ペレットの約1%しか試料が含まれていないことを意味します。この比率により、試料は赤外透過性のKBrマトリックスで十分に希釈され、検出器を圧倒したり散乱の問題を引き起こしたりすることなく、高品質のスペクトルが得られます。FTIRの感度が高いため、サンプル量は少量(数ミリグラム)で十分です。適切なペレット調製には、乾燥、正確な混合、透明なディスクを形成するための高圧(約8トン)の印加が含まれる。この方法は、その信頼性と汎用性の高さから、製薬、材料科学、環境分析などで広く用いられている。

キーポイントの説明

  1. 標準比率(100:1 KBr対試料)

    • 100:1の比率は、ペレット中の試料濃度を1%に換算します。この希釈が重要な理由は以下の通りである:
      • スペクトルを歪ませる赤外光の過剰な吸収や散乱を防ぐ。
      • 微量でも検出可能なシグナルが得られるFTIRの感度に適合。
      • 正確な透過率測定の必須条件であるペレットの透明性を確保。
  2. サンプル量(数ミリグラム)

    • FTIRは、以下の理由により、最小限のサンプル量(通常1~2mg)で済みます:
      • 微量の分子振動を捉えることができる高い検出感度。
      • ピーク幅の拡大や飽和などのスペクトルアーチファクトの回避。
  3. ペレット調製ステップ

    • プロセスには以下が含まれる:
      1. KBr粉末の乾燥:スペクトルのOH干渉を防ぐため、水分を除去する必要がある。
      2. 混合:試料とKBrの均一混合(メノウ乳鉢など)。
      3. 粉砕:ペレットの透明度を均一にするため、粒度を細かくします。
      4. プレス:真空下での高圧(~8トン)により、凝集性のある透明な円盤を形成する。
      5. 貯蔵:分析前の吸湿を避けるため、デシケータで保管する。
  4. KBrペレットの目的

    • 赤外透過性の媒体として作用:
      • サンプルを均一に封入
      • 固体試料に最適な透過型FTIRを実現。
      • 正確な結合同定のためのシャープなピークを持つ再現性の高いスペクトルを提供します。
  5. アプリケーションと利点

    • 汎用性:固体、液体(ニートまたは乾燥)、そしてガスにも適しています。
    • 品質:医薬品の純度検査に不可欠な高分解能スペクトルが得られます:
      • 医薬品の純度試験
      • 材料科学におけるポリマーの特性評価
      • 環境試料中の汚染物質検出
  6. なぜサンプル濃度を上げないのか?

    • 試料濃度が1~2%を超えると、以下のことが起こります:
      • ペレットの透明度が低下し、光散乱を引き起こす。
      • 吸収バンドが重なり、データの解釈が複雑になる。
      • 強いシグナルによる検出器飽和の可能性。
  7. 比較効果

    • この比率は、シグナルの明瞭さと検出限界のバランスがとれており、固体サンプルFTIRのゴールドスタンダードであることが、研究(7 mm KBrペレットなど)によって確認されている。

購入者にとって、高純度で乾燥したKBrと信頼性の高いペレットプレスを確保することは、日々のラボワークフローでこの比率の有効性を維持するために不可欠である。

総括表

主な側面 詳細
標準比率 100:1(KBr対試料)、試料濃度1%の場合
サンプル量 1~2mg(FTIRの高感度を活用
ペレットの調製 乾燥、混合、プレス(~8トン)、デシケーターでの保管
KBrペレットの目的 試料を均一に封入し、鮮明なスペクトルを得るための赤外透明媒体
用途 医薬品、材料科学、環境分析
なぜ高濃度ではないのか? 散乱、重複バンド、検出器飽和のリスク

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