臭化カリウム（KBr）は、正確で効率的なスペクトル分析を容易にするそのユニークな特性により、赤外分光法のペレット法で広く使用されています。赤外光に対して透明で化学的に不活性であり、高圧下でプラスチックマトリックスを形成するため、試料が均一に分散し、試料の赤外スペクトルへの干渉が最小限に抑えられます。この方法では、試料を特定の比率でKBrと混合し、細かく粉砕してペレットに圧縮し、分光計で分析する。この方法により、湿気や空気による干渉を最小限に抑えながら、感度、S/N比、検出限界が向上します。
キーポイントの説明
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赤外線に対する透明性
- KBrは赤外領域において光学的に透明であり、赤外光を吸収や干渉なしに透過させます。これにより、マトリックスからのバックグラウンドノイズなしに、サンプルのスペクトルが正確に記録されます。
- 透明性は、分光計がサンプルの振動モードのみを検出し、明瞭で解釈可能なデータを提供することを可能にするため、非常に重要です。
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化学的不活性
- KBrは化学的に不活性で、ほとんどの試料と反応しません。この性質は、試料の完全性を保ち、IRスペクトルを変化させる可能性のある不要な化学反応を防ぐために不可欠である。
- 不活性であるため、アーチファクトを発生させることなく、幅広い有機・無機化合物の分析に適しています。
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均一な試料分散
- ペレット法では、試料とKBrを1:100～1:200（試料とKBr）の割合で混合します。これにより、KBrマトリックス内での試料の均一な分布が保証されます。
- 混合物の微粉砕により粒子径が小さくなるため、光の散乱が最小限に抑えられ、赤外光との相互作用が均一になります。この均一性により、分光分解能と再現性が向上する。
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高圧下での可塑性
- 高圧（8～10トン）で圧縮すると、KBrは可塑性を帯び、透明な固体のペレットになる。この性質はKBrやNaClのようなハロゲン化アルカリに特有のものである。
- ペレットの透明性は、分光計が試料を遮ることなく分析できるようにするため、IR透過には極めて重要です。
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感度と信号対雑音比の向上
- KBrマトリックス中に試料が薄く均一に分布しているため、試料と赤外光との相互作用が最大になり、感度が向上します。
- この方法は、少量のサンプルでも検出可能なシグナルが得られるため、微量分析に特に有効です。
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干渉の最小化
- ペレット法は、他の調製法（液体フィルムやマルなど）でスペクトルのピークを不明瞭にする湿気や空気による干渉を低減します。
- 溶媒を必要としないため、サンプルのスペクトルと重なる可能性のある溶媒関連のピークを避けることができます。
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FTIR装置との互換性
- KBrペレットは、透明な固体試料を必要とする最新のフーリエ変換赤外（FTIR）分光計と互換性があります。
- この方法は汎用性が高く、定性・定量分析の研究・工業の両分野で広く採用されています。
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ペレット調製の実践的ステップ
- サンプルの準備:少量の試料（1～2 mg）をKBr粉末（100～200 mg）と混合する。
- 粉砕と混合:混合物は均質性を確保するために微粉砕される。
- ペレットの形成:混合物を高圧で圧縮し、透明なペレットにする。
- 分析:ペレットを分光計にセットし、IRスペクトルを得る。
これらの特性とステップを活用することで、KBrペレット法は、分子分析の精度、信頼性、汎用性を提供し、IR分光法のゴールドスタンダードであり続けている。
要約表
| KBrの主要な特性 | 赤外分光法における利点 |
|---|---|
| 赤外光に対する透明性 | 干渉がなく、サンプルスペクトルが明瞭 |
| 化学的不活性 | 反応を防止し、サンプルの完全性を保持 |
| 均一な分散 | 解像度と再現性の向上 |
| 圧力下での可塑性 | IR透過率を最適化する透明ペレットを形成 |
| 干渉を最小化 | 他の方法と比較して湿気や空気の影響を低減 |
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