XRFペレット調製中の汚染は、機械的な粉砕プロセス中に最も頻繁に導入されます。これは通常、2つの特定の経路を介して発生します。サンプル調製機器の外部コンポーネントが粉末に摩耗して混入するか、以前に処理されたサンプルの残留物からのクロスコンタミネーションです。
XRF分析の精度は、調製されたサンプルの純度に大きく依存します。粉砕にはかなりの物理的な力と摩擦が伴うため、分析に異物を導入するリスクが最も高い段階となります。
主な経路：粉砕プロセス
粉砕段階は、サンプル調製の最も過酷なステップです。ここで、サンプルの物理的完全性が調製装置と相互作用し、不純物が混合物に入る機会が生じます。
機器コンポーネントの溶出
ペレットプレスに必要な微粉末にサンプルを粉砕すると、サンプルと粉砕セット（ボウル、リング、またはパック）の間で摩擦が発生します。
粉砕セットの材質がサンプルよりも柔らかい場合や、時間の経過とともに摩耗した場合、機器の微細な粒子が剥離します。これらの外部コンポーネントはサンプルと不可分に混ざり合い、最終的なXRFスペクトルに偽の元素として現れます。
クロスコンタミネーション（「メモリー効果」）
エラーの2番目の主要な原因は、異なるサンプル間での材料の持ち越しです。
粉砕機器が使用間に厳密に洗浄されていない場合、以前のサンプルの残留物が現在のバッチを汚染する可能性があります。以前の地質学的または医薬品化合物の微量であっても、特に微量元素を分析する場合、結果を歪める可能性があります。
リスクを高める状況的要因
粉砕機構が原因ですが、サンプルの特性と方法論の特定の特性がリスクを悪化させる可能性があります。
サンプルの硬度と脆性
標準的な方法論で指摘されているように、地質学的サンプルはしばしば硬くて脆いです。
これらの材料を処理するには、必要な細かさを達成するためにかなりの力が必要です。この増加した硬度は、粉砕工具に大きな摩耗を引き起こし、柔らかい材料と比較して機器コンポーネントの汚染を導入する可能性を大幅に高めます。
バインダーの導入
安定性を確保するために、粉末はしばしばセルロースワックスやホウ酸などの結合剤と混合されます。
バインダーは粒子流動性と接着性を向上させますが、混合ステップは別の接触点をもたらします。バインダーとサンプルを混合するために使用されるツールが滅菌されていない場合、それらはクロスコンタミネーションの二次的な発生源となります。
一般的な落とし穴とトレードオフ
汚染を排除するには、コスト、速度、材料特性のバランスを取る必要があることがよくあります。
材料の硬度対コスト
機器の汚染を防ぐには、サンプルよりも硬い粉砕メディア（例：炭化タングステン）が必要になることがよくあります。しかし、これらの材料は標準的な鋼鉄や瑪瑙セットよりもはるかに高価です。安価で柔らかいメディアを使用するとお金は節約できますが、硬いサンプルではデータ整合性が損なわれます。
洗浄の徹底度対スループット
クロスコンタミネーションを防ぐには、各サンプル間で粉砕セットを徹底的に洗浄する必要があります。これにより、実験室のスループットが低下します。1時間あたりのペレット生産量を増やすために洗浄プロセスを急ぐことは、サンプル間汚染の最も一般的な原因です。
汚染を最小限に抑えるための戦略
均一性や耐久性といったプレスドペレットの利点を維持するには、特定の分析目標に合わせて調製を調整する必要があります。
- 微量分析が主な焦点の場合：研磨汚染を防ぐために、サンプルよりもはるかに硬い粉砕メディア（例：炭化タングステン）を使用してください。
- 高スループットが主な焦点の場合：実際の分液を処理する前に、少量の新しいサンプルを粉砕して捨てて「洗浄」する、犠牲粉砕ステップを実装してください。
- 予算が主な焦点の場合：互換性のないマトリックスのクロスコンタミネーションを避けるために、特定のサンプルタイプに特定の粉砕セットを割り当ててください（例：酸化物用1つのボウル、ケイ酸塩用1つのボウル）。
粉砕環境を厳密に管理することだけが、収集した元素データが機械ではなくサンプルを反映していることを保証する方法です。
概要表：
| 汚染源 | 主なメカニズム | リスク要因 |
|---|---|---|
| 機器の溶出 | 粉砕ボウル/パックの粉末への摩耗 | 硬いまたは脆いサンプル（地質学的） |
| クロスコンタミネーション | 以前のサンプルからの残留材料 | 不十分な洗浄/高スループット |
| バインダー | 非滅菌混合ツールの導入 | 不適切なバインダー選択または取り扱い |
| 粉砕メディア | 摩擦中に摩耗する柔らかいメディア | 硬い材料に安価な鋼鉄または瑪瑙を使用する |
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