プレスしたペレットのXrf試料調製中に汚染が発生する可能性は？粉砕とプレスにおけるエラーを避ける

蛍光X線分析(XRF)の場合 蛍光X線（XRF）分析では、プレスされたペレットを調製する際の汚染は、ワークフローの粉砕またはミリングの段階で最も頻繁に発生します。これは主に2つの方法で起こります。1つは粉砕装置自体からの異物の混入、もう1つは装置から十分に洗浄されていない以前に処理されたサンプルからの二次汚染です。

蛍光X線分析結果の精度は、基本的にサンプルの純度と関連しています。試料調製プロセス全体には注意が必要ですが、試料を粉砕する段階は、元素分析を歪ませる唯一最大の汚染リスクとなります。

ペレット調製の主な段階

コンタミネーションがどこで発生するかを理解するためには、まず、プレスされたペレットを作成する標準的なワークフローを視覚化する必要があります。このプロセスは、分析のために完全に平らな表面を持つ均質な試料を作成するように設計された物理的変換です。

グラインディング/ミリングステップ

これは最初の最も重要なステップです。原料試料を微細で均一な粉末、通常75ミクロン以下の粒度にすることが目的です。これには専用の粉砕機またはグラインダーを使用します。

混合と投与ステップ

粉末化された試料は、多くの場合結合剤と混合されます。この結合剤は、加圧下での微粒子同士の接着を助け、耐久性のある安定したペレットを形成します。

加圧ステップ

試料と結合剤の混合物をペレットダイに入れます。その後、油圧式、手動式、または自動式のプレス機で、通常15～40トンの高圧をかけ、粉末を固い円盤状に圧縮します。

汚染ベクターの特定

コンタミネーションはランダムな事象ではなく、調製ワークフロー内の特定の相互作用の直接的な結果である。これらの問題の大部分は、粉砕工程に起因する。

粉砕メディアからのコンタミネーション

最も一般的な汚染源は粉砕容器そのものである。粉砕機は試料を粉砕するために、非常に硬い材料でできた部品（バイアル、パック、ボール）を使用します。しかし、微細な磨耗は避けられません。

この過程で、粉砕媒体から試料粉末に成分が混入する可能性があります。例えば 炭化タングステン(WC) 粉砕機は硬い試料を粉砕するのに適していますが、少量のタングステン(W)やコバルト(Co)が試料に混入することは避けられません。

試料間の交差汚染

前の試料の残留物が装置から完全に除去されていない場合に起こります。ごく微量の高濃度の前サンプルでも、その後の微量レベルの分析結果を大きく変える可能性があります。

このリスクは粉砕機で最も高くなりますが、ペレットダイやスパチュラ、計量面などでも発生します。

結合剤による汚染

結合剤はペレットの完全性に不可欠ですが、完全に純粋なものではありません。選択された結合剤には、分析の一部となりうる微量元素が含まれている可能性があります。定量しようとしている特定の元素を含まないことが分かっている結合剤を選ぶことが極めて重要です。

粉砕におけるトレードオフを理解する

粉砕装置の選択は、バランスをとる作業です。サンプルの種類と分析目的によって、適切な選択は異なります。

硬度とコンタミネーションプロファイル

硬度の高い材料 炭化タングステン タングステンカーバイドのような硬い材料は、タフな試料を迅速かつ効率的に粉砕できますが、WやCoが発生します。のような、より軟らかく、汚染の少ない材料を使用します。 メノウ (SiO2の一種)は純度が高いが、摩耗が早く、非常に硬い試料には適さない。ケイ素の分析中にメノウミルを使用することは、明らかに問題があります。

材料と分析元素の比較

基本原則は 分析対象元素を含む粉砕メディアを使用しない。 .ジルコニウム(Zr)を測定する場合、ジルコニア(ZrO2)ミルを使用することは実行可能な選択肢ではありません。ミルの材質をお客様の分析ニーズに合わせる必要があります。

コンタミネーションを最小限に抑えるためのプロトコル

目標は、できるだけ多くの変動要因を排除し、再現性のあるプロセスを構築することです。これは、手順の規律と慎重な材料選択によって達成されます。

微量分析のための究極の純度に主眼を置く場合 目的の元素を含まない粉砕材料（メノウ、ジルコニアなど）を選択し、試料を処理する前に純石英または結合剤の「ブランク」試料を実行して、システムがクリーンであることを確認します。
硬い物質の高スループットに主眼を置く場合： 耐久性のある炭化タングステン・メディアを使用するが、WとCoが混入することを十分に認識すること。結果においてこれらの元素を無視するか、ソフトウェア補正を使用してこれらの元素の存在を考慮する必要があるかもしれません。
日常的な品質管理に主眼を置く場合： 最も重要な要素は一貫性である。すべての試料に同じ粉砕メディア、バインダー、洗浄プロトコルを使用し、系統的な汚染が少なくともすべての測定で一様になるようにします。

最終的に、厳格で一貫性のある洗浄プロトコルは、蛍光X線分析の完全性を保証する最も強力なツールです。

総括表：

ステージ	汚染リスク	一般的な原因
研磨/粉砕	高い	粉砕媒体（炭化タングステン、メノウなど）、交差汚染
混合と投与	中	微量元素を含む結合剤、不潔な工具
プレス	低	ペレットダイ内の残留試料、不適切な洗浄