ペレット法における典型的な試料対KBr比は、1:100~1:200(試料対KBr)である。これにより、検出可能な信号強度を維持しながら、赤外光を遮断しないように試料を十分に希釈することができます。正確な比率は、試料の透明度、粒子径、希望するスペクトル品質などの要因によって異なります。吸収の強い試料には高い比率(例えば1:200)が使用され、吸収の弱い試料には低い比率(例えば1:100)で十分な場合があります。均一な分布と再現性のある結果を得るためには、適切な混合とペレット調製が重要です。
キーポイントの説明
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標準比率範囲(1:100~1:200)
- この希釈により、サンプルは十分なシグナル強度を保ちながら、IR透過に十分な透明度を確保することができます。
- 例 :1mgの試料では、ペレット調製に100~200mgのKBrが必要です。
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比率選択に影響する因子
- 試料の吸光度:吸収の強い化合物(極性基を持つ有機物など)は、より高い希釈率(1:200に近い)が必要。
- 粒子径:粒子が細かいほど、均一な分散のためにKBrが少なくて済む。
- スペクトル品質:過度に濃縮されたサンプルはピーク飽和を引き起こし、過度に希釈されたサンプルは感度を低下させる。
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実用的な考察
- 均質性:試料とKBrのブレンドを十分に粉砕/混合することで、スペクトルのアーチファクトを避けることができます。
- ペレットの厚さ:最適なペレットの厚さは1~2mmで、それに応じてKBrの量を調整する。
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例外と調整
- 吸収が非常に弱いサンプル(一部のポリマーなど)では、1:50という低い比率を使用することがあります。
- 定量分析では、比率と調製の一貫性が重要です。
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トレードオフ
- 高い比率は透明性を向上させるが、ピークが検出限界以下に希釈される可能性がある。
- 低い比率では光が遮断されるリスクがあるが、信号強度は向上する。
これらの要素のバランスをとることで、ペレット法は干渉を最小限に抑えた信頼性の高いFTIRスペクトルを実現する。
総括表:
アスペクト | 詳細 |
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標準比率 | 1:100から1:200 (試料:KBr) |
キーファクター | 試料の吸光度、粒子径、スペクトルの質 |
実践的なヒント | 均一混合、ペレットの厚さ(1~2mm)、一貫した調製 |
例外 | 弱吸収サンプル(↓比)、強吸収サンプル(↑比) |
トレードオフ | 透明度と信号強度 |
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