セメントモルタルのFTIR分析には、手動または自動の実験室用プレスが必要です。これにより、緩い粉末が固体で光学グレードのペレットに変換されます。
細かく粉砕されたモルタルと臭化カリウム（KBr）の混合物に高トン数（多くの場合約100 kN）を印加することにより、プレスは材料を融合させて透明で均一に薄いディスクを作成します。この極端な圧縮がないと、サンプルは不透明な粉末のままで赤外線を散乱させ、正確な化学的同定を不可能にします。
コアの要点 実験室用プレスは重要な機械的機能を提供します。それは、空気の空隙を排除し、サンプル混合物に塑性変形を誘発します。これにより、赤外線ビームが効果的に浸透できる均質な透明媒体が作成され、セメント系材料に含まれる特定の化学結合の明確な検出が保証されます。
サンプル調製の物理学
透明媒体の作成
FTIR分析は、サンプルを透過する赤外線の伝送に依存しています。セメントモルタルは本質的に不透明ですが、KBrと混合され高圧にさらされると、混合物は塑性変形を起こします。これにより、粒子が融合して赤外線放射に対して透明な固体ガラス状ペレットになります。
光学干渉の排除
緩い粉末には微細な隙間と空気のポケットが含まれています。これらが除去されないと、著しい光散乱を引き起こし、スペクトルのベースラインを歪めます。実験室用プレスは、これらの空気孔を押し出すのに十分な力を加え、光路が妨げられないようにします。
均一な厚さの確保
定量分析の場合、赤外線ビームの経路長は一貫している必要があります。プレスは、ペレットが直径全体にわたって均一な厚さに圧縮されることを保証します。この均一性は、ピーク強度での歪みを防ぎます。これは、異なる化合物の相対量を比較するために重要です。
セメント分析における均一性の重要性
生体鉱化作用生成物の検出
セメントモルタルには複雑な相が含まれており、識別には高いスペクトル分解能が必要です。適切にプレスされたペレットは、シャープで明確な振動ピークを生成します。この明瞭さは、モルタルマトリックス内の生体鉱化作用生成物の化学組成を分析するために必要です。
主要な化学グループの識別
この分析の主な目的は、しばしば特定の官能基を特徴づけることです。プレスによって生成される高品質のペレットは、ヒドロキシル基、炭酸塩基、ケイ酸塩基のスペクトルを正確に取得できるようにします。これらのシグネチャは、モルタルの水和状態と炭酸化レベルを特徴づけます。
トレードオフの理解：手動対自動
手動操作のリスク
手動油圧プレスは基本的なアプリケーションには十分ですが、人的要因を導入します。不均一なポンプ速度または圧力解放は、内部密度勾配を作成する可能性があります。これは、ペレットの曇りや、異なるサンプル間の再現性の低下につながることがよくあります。
自動システムの精度
自動プレスは、プログラム可能な圧力制御と一定の保持時間（圧力が保持される時間）を可能にします。このスムーズで自動化された加圧は、ペレットの微細な亀裂や応力破壊を防ぎます。脆性材料や大量のテストの場合、自動化は使用可能なペレットの収率を大幅に向上させます。
目標に合わせた適切な選択
手動プレスまたは自動プレスを選択するかどうかは、特定の処理量要件と精度ニーズによって異なります。
- ルーチン定性分析が主な焦点である場合：手動プレスは、ケイ酸塩基と炭酸塩基の標準的な識別を行うための明確なスペクトルを生成するのに十分な圧力を提供する費用対効果の高いソリューションです。
- 高い再現性または大量のサンプルが主な焦点である場合：オペレーターエラーを排除し、正確な定量的比較のためにすべてのペレットが同一の密度と光学的な透明性を持つことを保証するには、自動プレスが必要です。
最終的に、プレスは単なる粉末を平らにするツールではありません。それは、セメントサンプルを赤外線スペクトルに可視化する装置です。
概要表：
| 特徴 | 手動油圧プレス | 自動油圧プレス |
|---|---|---|
| 最適な用途 | ルーチン定性分析 | 大量・定量研究 |
| 一貫性 | オペレーター依存 | プログラム可能・高再現性 |
| リスク要因 | 密度勾配の可能性 | 微細な亀裂のリスク最小限 |
| 圧力制御 | 手動ポンプ | 精密デジタル制御 |
| サンプル品質 | 標準光学グレード | プレミアムな均一性と透明度 |
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参考文献
- Osama Ahmed Ibrahim, Sherif Fakhry M. Abd-Elnaby. The influence of adding B. subtilis bacteria on the mechanical and chemical properties of cement mortar. DOI: 10.1186/s43088-024-00591-w
この記事は、以下の技術情報にも基づいています Kintek Press ナレッジベース .
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