油圧式ポータブルプレスでKbrペレットを作るには？明瞭で正確なFtir分析の手順をマスターしよう

油圧プレスを使用してKBrペレットを作成する、 まず、微粉砕した試料と乾燥臭化カリウム（KBr）粉末の均一な混合物を準備する必要があります。この混合物をペレットダイに入れ、プレス機にセットします。内蔵のゲージが目標の力に達するまでハンドルを回して圧力をかけ、数分間保持した後、慎重に圧力を解放して完成したペレットを取り出します。

プレス機の機械的な操作は簡単です。真の課題、そして分光分析に適した透明で高品質のペレットを作る鍵は、圧力をかける前にサンプルを入念に準備し、水分を完全に除去することにあります。

基礎完璧なペレットの準備

高品質のKBrペレットは、透明で欠点がない。この透明性はプレス機で得られるものではなく、事前に行う慎重な手順で得られるものです。準備不足は、濁ったり、割れたり、使い物にならないペレットの主な原因です。

透明度の敵水分の除去

水分は赤外（IR）光を強く吸収し、サンプルのスペクトルを不明瞭にしてしまうからです。

KBrパウダー自体は 吸湿性 つまり、空気中の水分を吸収しやすい。必ず分光学グレードのKBrを使用し、デシケーターまたは乾燥オーブンで保管してください。

作業を始める前に、ペレットダイセットの構成部品（アンビルとダイ本体）を軽く加熱し、表面の水分を取り除きます。プレスする前に、パウダーを含むすべてのコンポーネントが同じ温度になっていることを確認してください。

均質性の達成試料の混合

目的は、KBrマトリックス内に微量の試料を均一に分散させることです。

まず 瑪瑙の乳棒と乳鉢 を使い、ごく少量の固体試料を微粉末にする。メノウは表面が滑らかで多孔質でないため、コンタミネーションを最小限に抑えることができる。

次に、乾燥したKBr粉末を乳鉢に加える。 KBrを粉砕しないでください。 を粉砕しないでください。粉砕すると結晶構造が損なわれ、水分が混入する可能性があります。その代わりに、試料粉末をKBrと均一になるまで静かに混合し、攪拌する。試料1～2％に対してKBr98～99％の割合が適当である。

ダイセットの装填

ペレットダイを慎重に組み立てる。KBrと試料の混合物を、底部のアンビルの表面をかろうじて覆う程度の、薄く均一な層を形成するのに十分な量だけ注ぐ。粉末の量が多すぎると、ペレットが厚くなりすぎ、光の透過率が悪くなり、結果が不正確になります。

ダイセットの中には、プレス中に真空ポンプに接続できるように設計されているものもあります。真空ポンプを使用する場合は、すべてのシールが正しく装着されていることを確認してください。

油圧プレスの操作

金型が適切にセットされていれば、機械的な工程は簡単です。プレス機は、KBr粉末をガラスのような固いディスクに融合させるために必要な力を与えるだけです。

ダイを固定し、圧力を加える

組み立てたペレットダイをプレス機の中央に置きます。ロックノブやプレートを締めて固定します。

プレスハンドルを回して力を加えます。内蔵の圧力計を見てください。力 10トン は、一般的に直径13mmの標準的なダイには十分です。これは約8,000～10,000psiの圧力に相当し、KBr結晶を流動させ融合させるのに必要な力です。

保持期間

目標圧力に達したら、クランキングを止める。 圧力を1～2分間保持する。 この待ち時間が重要で、これによりKBr材料が沈殿し、空隙がなくなり、均一で透明なディスクが形成される。

圧力解放と抽出

圧力開放バルブはゆっくりと慎重に開けてください。圧力解放が早すぎると、ペレットにひびが入ることがあります。

圧力が完全に解放されたら、ダイセットをプレス機から取り外します。ダイの説明書に従って慎重にダイを分解し、完成したペレットを取り出します。ペレットは透明でガラスのように見えるはずです。

避けるべき一般的な落とし穴

ペレット製造のトラブルシューティングは、ほとんどの場合、水分または試料調製の問題に行き着きます。

濁ったペレットの問題

ペレットが濁っている、または不透明であることは、最も一般的な故障である。これはほとんど例外なく水分 .これを解決するには、KBrパウダーが骨まで乾いていることを確認し、ダイセットを予熱して残留水分をすべて除去する。

ひび割れと脆さ

抽出時に亀裂が入るペレットは、多くの場合、次のような原因によるものである。 圧力の解放が早すぎる .また、推奨範囲を超える過度の力を加えたり、試料濃度が高すぎてKBrマトリックスが破壊されることによっても発生することがあります。

スペクトル不透明ペレット

最終的なスペクトルが全吸収（光を通さない）を示す場合、ペレットが厚すぎます。これは 粉の使いすぎ .非常に薄く、半透明のフィルムを形成するのに十分な量の混合物が必要であることを忘れないでください。

目的に合った正しい選択

最終的なアプローチは、お客様の分析ニーズによって導かれるべきです。

分析精度を第一に考えるのであれば 譲れないステップは、絶対的な水分管理です。KBrにはデシケータを使用し、ダイセットは常に予熱しておくこと。
再現性を第一に考えるなら 使用する粉末の質量から正確な圧力と保持時間まで、プロセス全体を標準化する。
ペレットの割れを防ぐことを第一に考えるのであれば： 油圧プレスからゆっくりと一貫して圧力を解放する技術をマスターしてください。

このテクニックをマスターすることで、サンプル前処理は、イライラする変数から、分光分析の信頼できる基礎に変わります。

要約表

ステップ	主な行動	目的
準備	KBrと試料を乾燥させ、メノウ乳鉢で軽く混ぜる。	透明にするために水分を除去する。
ローディング	ダイに薄い層を加え、均質性を確保する。	厚く不透明なペレットを防ぐ
プレス	10トンの力を加え、1～2分間保持する。	KBrを固体の透明なディスクに溶かす
抽出	ゆっくりと圧力を解放し、ダイを慎重に分解する。	割れを防ぎ、ペレットの完全性を確保

信頼性の高い油圧プレスでラボのサンプル前処理を強化しませんか？ KINTEKは、KBrペレット作成などの用途でラボの正確なニーズを満たすように設計された、自動、静水圧、加熱ラボ用プレス機などのラボ用プレス機を専門に扱っています。当社の装置は、安定した圧力制御と耐久性を保証し、FTIRの正確な結果を容易に達成できるようサポートします。お問い合わせ当社のソリューションがどのようにワークフローを合理化し、分析結果を改善できるかについてご相談ください！