KBr FTIRペレットを作るには、ペレットが薄く、透明で、フーリエ変換赤外分光法（FTIR）分析に適していることを確認するための特別な装置が必要です。このプロセスでは、試料とKBr粉末を混合し、混合物を粉砕し、高圧でプレスしてペレットを形成します。主な装置には、ペレットプレスダイセット、油圧プレス、乳棒と乳鉢（汚染を最小限に抑えるため、メノウが望ましい）が含まれる。最適なペレットの品質を確保するためには、真空ポンプや乾燥装置などの追加ツールも必要な場合があります。ペレットの完全性を維持するためには、乾燥した環境で適切に保管することが重要です。
キーポイントの説明
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ペレットプレスダイセット
- KBrペレットの成形には、必要な直径（通常7mm）のダイセットが不可欠です。ダイは、均一なペレットの厚みと透明度を確保するため、耐久性があり、精密に加工されていなければならない。
- ダイセットには通常、ベース、バレル、プランジャーが含まれ、KBrとサンプルの混合物を保持し、圧縮します。
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油圧プレス
- ペレットを形成するのに必要な圧力（約8トン）を加えるには、油圧式ポータブルプレスを推奨する。これにより、KBrと試料の混合物が均一に圧縮される。
- プレス機は、ペレットに亀裂や凹凸が生じないよう、使いやすく、一定の圧力を維持できるものが望ましい。
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乳棒と乳鉢（瑪瑙製が望ましい）
- KBr粉末を粉砕し、試料と混合するために使用する。コンタミネーションを最小限に抑え、より滑らかな混合物を作るため、メノウが好ましい。
- 混合比は非常に重要で、適切なIR透明性を確保するため、通常KBr中の試料濃度は0.2%～1%である。
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その他の装置
- 真空ポンプ:ペレット形成中の空気と水分を除去し、飛散を抑え、ペレットの透明度を向上させます。
- 乾燥装置:FTIR分析の妨げとなる水分がKBr粉末と試料にないことを確認する。
- 保管容器:分析前の吸湿を防ぐため、ペレットの保管には気密で乾燥した容器が必要である。
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プロセスへの配慮
- 赤外光を効果的に透過させるためには、ペレットは薄く透明でなければならない。
- 湿気や試料の不均一な分布によるスペクトルの歪みを避けるためには、適切な乾燥と混合が重要です。
適切な装置を使用し、綿密な準備手順を踏むことで、正確な分光分析のための高品質のKBr FTIRペレットを作成することができます。
まとめ表
| 設備 | 目的 | 主な特徴 |
|---|---|---|
| ペレットプレスダイセット | KBrとサンプルの混合物をペレット状に成形 | 耐久性に優れ、均一な厚みに精密に加工（例：直径7mm） |
| 油圧プレス | 高い圧力（8トン）で混合物を圧縮 | ひび割れや表面の凹凸を防ぐ、使いやすく安定した圧力 |
| メノウ乳棒と乳鉢 | KBr粉末を粉砕し、試料と混合します。 | コンタミネーションを最小限に抑え、スムーズな混合を実現（試料濃度0.2％～1） |
| 真空ポンプ | ペレット形成中の空気と水分を除去 | 飛散を抑えることでペレットの透明度を向上 |
| 乾燥装置 | KBrと試料から水分を除去 | 水分干渉によるスペクトルの歪みを防止 |
| 気密保管 | 分析前のペレットの完全性を保持 | 吸湿を防止 |
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