X線蛍光（XRF）は、基本パラメータ（FP）として知られる計算方法を利用して、完全に未知のサンプル中の元素を定量します。分析対象の特定の材料に一致する事前に測定されたキャリブレーション標準に依存するのではなく、このアプローチは、測定されたX線強度、原子の基本的な物理学、およびサンプルマトリックスの散乱特性との理論的な関係に基づいて濃度を計算します。
コアインサイト：「ブラックボックス」サンプルを分析できる能力は、物理的な標準を数学的な物理学に置き換えることに依存しています。X線と物質の相互作用をモデル化すること—特に蛍光放射と散乱プロセスを組み合わせること—によって、XRF装置はサンプル組成に関する事前の知識なしに正確な濃度を導き出すことができます。
信号の生成方法
サンプルの励起
分析を開始するために、XRF分光計はX線またはガンマ線ビームを未知のサンプルに直接照射します。この高エネルギービームは、材料中の原子と相互作用し、特にその電子を標的とします。
蛍光現象
入射ビームは電子を励起し、内殻軌道からの原子が変位します。安定性を回復するために、外殻軌道からの原子が移動してそれらを置き換えます。
エネルギー放出
外殻から内殻への電子の遷移により、結合エネルギーが減少します。余分なエネルギーは蛍光として放出され、装置はこれをリアルタイムで検出します。
エネルギーをデータに変換する
検出器の役割
エネルギー分散型XRF（EDXRF）装置では、半導体検出器がサンプルから放出される蛍光放射を捉えます。検出器は、この入射放射のエネルギーに直接依存する信号を生成します。
スペクトルの作成
これらの信号はマルチチャネルアナライザによって処理され、スペクトルが作成されます。この視覚データは、y軸に信号強度（秒あたりのカウント数）、x軸に放射エネルギーをプロットします。
同定対定量
スペクトルのx軸上のピークのエネルギーは指紋として機能し、特定の元素の同定を可能にします。これらのピークの強度（高さ/面積）は、存在する元素の量と相関しており、これが定量につながります。
「未知のマトリックス」問題の解決
キャリブレーションの課題
歴史的に、正確な定量には「マトリックスマッチング」標準が必要でした。これは、鋼合金を分析している場合、周囲の元素（マトリックス）が読み取りに影響を与えるため、機械を校正するために既知の鋼標準が必要であることを意味していました。
基本パラメータ（FP）ソリューション
サンプルの事前情報がない場合、最新のXRF装置は基本パラメータ法を使用します。これは、装置が未知のサンプルを物理的な標準と比較するのではなく、理論モデルと比較することを意味します。
散乱プロセスの活用
未知のマトリックスの影響を補正するために、この方法は蛍光放射からのデータと散乱プロセスを組み合わせます。X線がサンプルからどのように散乱するかを分析することにより、装置はマトリックス効果を数学的に補償し、物理的な校正曲線なしで濃度データを提供できます。
トレードオフの理解
物理モデルへの依存
基本パラメータアプローチは強力ですが、基盤となる物理定数とアルゴリズムの精度に大きく依存します。直接比較ではなく計算に基づいて計算するため、装置の物理モデルが「蛍光と散乱」の関係を完全に特徴付ける必要があります。
システムの複雑さ
この方法を実装するには、高度な検出および処理能力が必要です。システムは、入射光から蛍光X線を正確に識別し、信号とノイズを分離するために、複雑なエネルギーのスペクトルを同時に処理できる必要があります。
目標に合わせた適切な選択
サンプル分析のアプローチを決定する際には、材料の性質を考慮してください。
- 完全に未知の材料の分析が主な焦点である場合：散乱物理学を使用してデータを正規化することにより参照標準の必要性を排除するため、基本パラメータ（FP）法に依存してください。
- 特定の元素の同定が主な焦点である場合：スペクトル内の放射エネルギーピークに焦点を当ててください。これらの特定のエネルギー値は、マトリックスに関係なく各元素の一意の識別子として機能します。
組成が不明な場合に、散乱の物理学を信頼してサンプルのコンテキストを定義することから、真の分析の柔軟性が生まれます。
概要表：
| プロセス | 主な機能 | 可能にするもの |
|---|---|---|
| 励起 | X線ビームがサンプル原子と相互作用する | 内殻電子を置換する |
| 蛍光 | 外殻電子が空孔を埋める | 元素固有のエネルギー（蛍光）を放出する |
| 検出 | 検出器が蛍光放射を捉える | エネルギー対強度のスペクトルを作成する |
| 定量（FP法） | 蛍光と散乱の物理学をモデル化する | 事前標準なしで濃度を計算する |
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